使用台式NMR光谱法监测铃木耦合反应

为了充分了解控制化学反应结果的潜在因素,化学家需要能够监测和遵循反应的能力。NMR光谱法是其定量性质及其出色的结构阐明能力,是一种很好的方法。

随着NMR光谱仪的尺寸降低,使其更容易适合典型的实验室设置,因此该技术的普及已经增长。纳米分析已经开发了这样一种工具,并以前证明了其在实验室和过程分析中的使用。

以下是Thananatthanachon和Lecklider的一篇文章,最近发表在《化学教育杂志》上[1]。它涉及1-溴-4-(三氟甲基)苯(1)和苯基硼酸(2)的镍催化的铃木交叉偶联反应,以形成4-(三氟甲基)双苯基(3),并通过反应通过反应,并通过反应进行了监测。19F NMR光谱与NMReady-60Pro仪器

实验

将相等的反应混合物以特定的时间间隔采样并放入NMR管中。NMReady-60Pro能够锁定质子信号,这意味着可以避免反应或使用氘化溶剂的使用,并且可以直接分析反应混合物。图1显示了在-63.0 ppm和-62.7 ppm处观察到的两个单元。这些级别与文献一致,信号为-63.0 ppm可以归因于1,而在-62.7 ppm处的信号分配给3。

一系列的19F NMR光谱监测1和2之间的偶联反应制备3。

图1。一系列的19F NMR光谱监测1和2之间的偶联反应制备3。

结果

很明显,随着反应的继续,随着反应的持续增长,这两个单元也可以集成以进行更定量的分析,从而可以易于确定起始材料的比率和产品(表1)。

表格1。在反应的不同点,化合物1和3的百分比。

纳米分析

结论

通过利用NMReady-60Pro的功能,无处不在的铃木交叉偶联反应可以通过NMR光谱法监测和研究。一个更重要的因素是,由于其占地面积且重量较小,因此将纳米分析仪器轻松地转换为在线探测器。要了解有关其乐器的更多信息过程分析技术(PAT)工具,请访问他们的网站。

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    纳米分析公司。2023。使用台式NMR光谱法监测铃木耦合反应。Azom,2023年3月10日,https://www.washintong.com/article.aspx?articleId=17113。

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