X射线衍射（XRD）是用于表征材料作为环境，温度和其他外部条件的函数的结构分析方法之一。亚博网站下载当材料发生热周期（在低温或高温下）时发生相变，并且其晶体结亚博网站下载构可能会发生重大变化，从而导致各种材料特性。
实时探测器技术的技术Thermo Scientific™ARL™Equinox 100使用户能够进行快速的XRD测量，以分析高温下材料的结构相变。亚博网站下载最近添加了一个紧凑的高温室，开发为集成在台式XRD仪器中，并与同时完整模式XRD功能结合，促进了在高温下进行的动态研究，更快，更方便地在更方便的情况下进行方式。
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本文介绍了使用ARL Equinox 100与Anton-Parr BTS500腔室结合的ARL Equinox 100的示例，以描绘材料科学家的创新成本效益解决方案。
乐器
Thermo Scientific™ARL™Equinox系列描述了简单，易于使用的台式系统的XRD仪器，用于常规研究，以进行更复杂的高性能，落地，固定的，研究级的研究级系统，用于调查实验室。
ARL Equinox 100配备了定制设计的微焦力管（CO为15 W或CU 50 W），这消除了使用外部水冷却器的需求。可以在实验室或现场之间运输相同的单元，也不需要任何特殊的基础设施。
与其他衍射仪相反，ARL Equinox 100由于其独特的弯曲位置敏感检测器（CPS）提供了非常快的数据收集时间，该探测器（CPS）具有实时测量所有衍射峰的能力。
可以通过将ARL Equinox 100与Anton Paar BTS500高温室耦合来实现动态研究的最快台式XRD。由于非常低的功率需求小于250 w，而且外形非常小，可以很容易地分析相变或化学反应，并通过对ARL Equinox 100本身进行完整的计算机操作，但也可以在高温室内进行。。
从开始到3D结果图不到3小时的快速实验，以说明该系统的性能。
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图1。BTS500室进入ARL Equinox 100
实验条件
rbno3从供应商那里收到的粉末（Alfa Aesar，13496，99％纯度）在BTS500镍样品杯中用于这些分析。
在Symphonix软件的帮助下，准备了批量运行：如下：
- 在炉子上使用了2°C/分钟加热坡道，以达到350°C
- 随后，开始了两分钟的收购周期
这表明曲面检测器允许始终在110°上获得完整的XRD图案，从而使每两分钟获得新的图案，该图案覆盖了总角范围。可以每4°C获取这样的新模式，而无需进行任何停留。
在36 w电源（40 kV，0.9 mA）的运行式铜色迷你库中，在Arl Equinox 100。在整个实验中，可以实现正在进行的完整XRD图案的实时显示。
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图2。典型的rbno3在室温下两分钟内获得的图案
结果
室温和310°C之间的熔回温度在熔融温度之间，通过硝酸rub在熔融温度之间表现出许多相变。
如果从室温到350°C绘制了所有获得的图案，则获得以下图像（将20至70°2θ区域放大，这更有趣，但始终可用曲面可用探测器）。
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图3。从温度到350°C获得的硝酸盐图案
显然，该模式在实验过程中多次变化。
在环境温度下，硝酸盐的三角结构高达约160°C。随后，它突然变成了另一种结构，该结构已知是立方体。
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图4。在温度约为160°C的温度下，硝酸质子rubium的三角结构
仔细观察约165°C的情况表明，较高的峰之间的小峰在170°C左右消失。
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图5。硝酸盐图案保存在181°C下
正如早期研究所报道的那样，此处说明的相变发生在较高的温度下。但是，由于在相变温度周围没有停留，并且由于样品是从底部加热的事实，使用X射线，需要更多的时间才能有效地在衍射中有效观察到表面的顶部。图案。在此处执行的实验应被视为快速筛选，然后在相变温度周围重复测量速度较慢。
在该实验中，在较高温度下观察到第二相跃迁（在文献中报道的219°C）。从立方切换到菱形时，可以清楚地观察到它。
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图6。约250°C约250°C的硝酸盐图案
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图7。硝酸盐图案保存在260°C下
结论
这Arl Equinox 100提供BTS500高温室可用于观察四个熟悉的RBNO结构3在3个小时内单击10次点击。
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图8。在各种温度下节省的硝酸盐图案
随后的步骤是快速围绕大约已知的相变温度逐渐升高，然后逐渐记录每个度变化的样品，以在准确的相变温度的准确温度下获得更好的视野。
此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers提供的材料中采购，审查亚博网站下载和调整。
有关此消息来源的更多信息，请访问Thermo Fisher Scientific-元素分析仪。