在大浓度内测量D13C高精度

通常在各种应用中对C,N,H和S&O进行多种有机和无机材料的大量同位素分析。亚博网站下载对于单个样品的多元素分析,仪器的动态范围必须很棒,因为有机物质通常具有较大的C/N和C/S比。

同位素比的经验与Elementar的元素分析仪的前瞻性技术相结合,等值镜视觉和Isoprime Precision设备为检查具有较高元素比率的样品提供了出色的机会。

Elementar的Elemental Analyzers是唯一能够从一个示例中执行真正多元同位素分析的系统。独家的高级清除和陷阱技术(APT)与它们的高动态范围相结合,不合时宜地提供了稳定的同位素分析,对元素浓度较大的物质的CHN同时提供了较大的差异。

增加样品重量以检查S或N含量非常低的物质很容易。这种较大的样本重量的结果是,较高的元素的浓度越高。为了实现这一目标,等异形的视觉等级精度设备具有带有任何其他仪器范围的两倍的放大器以及全自动样品气体稀释系统。

该作品将确定中心稀释系统如何允许对各种元素浓度的简单分析而无需承认性能,从而确保即使在最具挑战性的分析试验中,也可以确保非常准确。

高级清除和陷阱(APT)技术

Elementar的独家APT技术是一种燃烧气体定量分离的先驱色谱法。它利用多达三个ADSORB CO的三个气体选择性捕获柱2, H2o,所以2特别是在允许其他燃烧气体的同时。一旦将色谱柱加热后,就放开了吸附的气体。

加热效果的快速速度可确保尖锐的峰值和特殊的信噪比,从而导致精度和灵敏度的革命水平(图1)。与基于等温GC的分析仪不同,即使在元素含量和元素浓度的比率更高的情况下,峰的总区别也总是达到的。

D34S分析0.5 mg(GC)和0.3 mg(APT)硫酸钡样品的D34S分析的峰值聚焦效应的示例。

图1。δAPT技术的峰值聚焦效应的示例34S分析0.5 mg(GC)和0.3 mg(APT)硫酸钡样品。

APT技术已被证明是远离同位素分级的,并且与质谱检测结合在一起,能够解决高达10,000的C/N和C/S比率:1。此外,与GC列相比,APT列可以可以加载高达250倍,从而导致出色的样品灵活性。

APT技术的较高质量峰形和更高的灵敏度响应需要具有强大范围和自动稀释样品气体的放大器。

中心CF接口系统

中心是连续流(CF)界面系统,它可以自动管理元素分析仪运输的样品气体。通过将高精度质量流量控制器应用于完全自动化的控制下,可以用很高的精度管理氦气和监测气体的电流。

中心由两个关键要素组成:

  • 监测气体注入结构将多达六个监测气体传达到离子源进行性能检查。
  • 样品稀释功能使用指定的样品类型凝结了元素分析仪的高浓度样品气体。

稳定的同位素比分析利用了化学,生物学或物理程序所引起的同位素丰度的微妙偏差。分析设备本身不会产生任何分馏至关重要,因为这会损害稳定的同位素结app亚博体育果。

开发了Centrion,以确保稀释功能通过使用多种稀释系统而绝对没有同位素分馏。

稀释系统的性能

精心调节的已知同位素组合物的谷氨酸标准在样本量的20倍范围内进行了启动并检查。对于最小的样品重量(稀释率= 0),将样品气体保持不稀释,而对于较大的样品重量,在一系列稀释方案中检查了谷氨酸,以便获得同位素比研究的可比信号。

仅对δ进行样品气体的稀释13C分析。δ的发现13C研究如图2和表1所示。结果表明δ13谷氨酸的c比率可以用高度的准确度确定。

D13C分析具有不同样品权重和稀释率的谷氨酸样品。红色标记描述了单个分析,实线所有分析的平均值和虚线的平均值是D13C同位素比分析的标准2- sigma预期精度。分析表明,样本量范围很大。

图2。δ13C分析具有不同样品重量和稀释率的谷氨酸样品。红色标记描述了各个分析,实线所有分析的平均值和虚线的平均值δ13C同位素比分析。分析表明,样本量范围很大。

表格1。δ13C分析具有不同样品重量和稀释率的谷氨酸样品。

在δ之间未检测到方差13C同位素比不稀释样品气体和改变稀释率的比率,表明稀释液不会分割样品气体。

整个谷氨酸分析(0.04)的最小标准偏差(0.04)证明了Centrion系统在各种样品重量中的出色性能。对于表1所示的样品权重,CO的APT列的容量2远非疲惫。

为了说明,以检查δ34S在木材中含有硫含量的木材降至50 ppm,研究了40 mg木材,与约20 mg的绝对碳含量相匹配。尽管稀释率很高,但这些研究将自动导致相对较大的CO2峰,这不会引起100 V放大器的问题等效的视觉和等准精度

可靠的稀释

具有极高的C/N或C/S比的样品的同位素比在单个分析运行中可以轻松地研究,这要归功于具有ISOPRIME VIES和ISOPRIME PRICINE设备,并具有内置的Centrion稀释系统。

必须将出色的样品重量输送到仪器中,以使浓度最低的元素具有可靠的信号与噪声比。对于使用等温色谱气体分离的元素分析仪,与等电视视觉和等效精度的尖端清除和陷阱技术相反,这将导致问题。

为了避免在同位素比的测量值(例如,高碳浓度)中的放大器过度负担13C分析可以稀释,而不会对同位素比结果产生任何影响,从而使操作员在选择进行分析方面具有更大程度的自由度。

Centrion稀释系统的出色性能确保了在单个分析运行中可以进行元素浓度差异的样品的研究。使用各种化合物的稀释率不同,最多四个稳定的同位素比(δ13c,δ15n,δ34s和δ2h)可以从单个样本中检查。

这使得样品制备和分析较少耗时,从而降低了运行成本和增强的仪器输出。

进一步阅读

有关更多信息,请探讨有关高级清除和陷阱技术以及大型动态范围放大器的这些技术说明:

  • TN考虑稳定同位素分析中动态范围的考虑 - 第1部分:内在同位素丰度
  • TN高级清除和陷阱技术

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