Dumas N/蛋白质分析原理是通过在补充氧气的环境中,在高温下将分析物定量转化为明确定义的气体物种来实现的。
燃烧阶段的剩余氧气通常在燃烧气体色谱分离和氮检测之前结合在铜或钨等金属上,通常称为还原金属2与总蛋白质含量有关。
铜或钨在连续分析过程中缓慢转化为各自的金属氧化物,导致氧气结合不足,同时NO转化不足x到N2. 这反过来又导致氮和蛋白质值有缺陷。
为了尽量减少这种影响,大仲马型分析仪的大多数生产商建议定期更换还原性金属,以此作为减少这些影响的策略。这是确定每次分析成本的关键主导因素。
Elementar开发了一种开创性的方法,将金属氧化物回收为一种称为EAS收银机®技术,延长这些重要试剂的使用寿命。试验结果表明,这可以让制造商将每次分析的成本降低一半,并享受多达5倍的寿命,在他们的还原金属。
EAS REGAINER技术
燃烧仪器通常使用加热的金属,如铜或钨来结合多余的氧气,并将形成的氮氧化物冷凝成氮2.在这种情况下,还原金属遭受腐蚀,通常在大约200 - 300个样品考虑整个气体分析后变成不活跃的金属氧化物。
Elementar专属东亚峰会恢复技术减少金属寿命高达5倍以上,同时减少了高达5倍的维护要求。在连续流动时,EAS还原剂®在每个燃烧阶段,经济的EAS REGAINER都可以更新还原装置,允许在快速N超过2000个样品时使用寿命,在快速MAX N超过1000个样品时使用寿命。
唯一的EAS reginer,它与氧气反应,既不有毒也不危险的材料。作为副产物,产生了还原性气体,这些气体通过还原NO反应产生的金属氧化物来响应EAS还原剂x到N2,回到活性金属(图1)。
当这个系统与Elementar独有的燃烧后技术一起使用时,可以保证即使是最复杂的物种也能完全燃烧。
EAS REGAINER技术是2014年与美国航空公司合作开发的快速N超过. 这种独特的分析仪使用价格合理的二氧化碳作为载气,从而淘汰了使用二氧化碳的工艺2所形成的燃烧过程被除去。3步气体干燥设计确保只有氮被热导检测器检测到(图1)。
图1。利用EAS REGAINER技术的快速氮气回收器的功能原理。
的MAX N快速超过对于高水平的产出,以及广泛的样本品种和权重,增强了。它使用氩气作为载气,以保证在更大的样品重量下,即使是很难消化的物种也能完全消化。燃烧过程中产生的二氧化碳在气体选择性捕集柱的帮助下被定量吸附。
一对气体选择性捕集柱的两部分过程保证了快速分析时间低至5分钟。当一个色谱柱吸附二氧化碳时,另一个色谱柱被加热,以通过一个创造性的循环通道释放早期的二氧化碳(图2)。将干燥的二氧化碳暴露于气膜干燥中。
图2。利用EAS REGAINER技术实现快速MAX N超超的功能原理。
在本报告中讨论的所有研究中都使用了快速氮超标。
长期操作
为了证明EAS REGAINER技术的持久性能和稳健性,测试人员使用低成本二氧化碳作为载气,对快速N超进行了为期一周的连续操作。在此期间,在不需要更换EAS REDUCTOR的情况下进行了2000次样本测试,每天总计超过300次分析。
我们选择了各种各样的样品培养基,以反映食品和饲料生产中各种各样的蛋白质应用:奶粉、猫粮、淀粉、大豆粉、小麦粉、干酵母、土壤、芦苇和巧克力。
将重量范围为100-300 mg的样品包在锡箔中,在没有任何旨在实现均匀性的前期阶段(如铣削或研磨)的情况下,在快速氮气中进行10倍的测定。发现总氮含量在0.24至7.40%之间,相当于1.5-46.3%的粗蛋白质,其中假设平均蛋白质系数为6.25。
所有研究均采用标准开箱即用校准。每隔300个样本,用谷氨酸进行准确度测试。每隔大约500次,对每个样品培养基进行测量。在这些试验之间,对未称重的豌豆进行了测量,以保持快速氮气发生器的不间断运行。研究结果见图3和表1。
图3。不同样品矩阵的重复性超过2000连续运行使用快速N超过。每个数据点根据给定的国际标准计算。相应所需的可重复性用一条线表示。
表1。氮含量[%]±绝对标准偏差为不同样品基质10倍快速测定氮超标5个独立天。
每个样本都显示出显著的绝对标准偏差,以及不同日期结果之间的高度可靠性。如图3所示,测量结果超过了符合ISO 16634-1、ISO 14891和ISO 13878等国际标准的要求。因此,可以自信地得出结论,使用CO2载气不影响N/蛋白分析的准确性和灵敏度。
成本分析
考虑到建议的终端用户价格,每次分析的价格约为0.25欧元,包括所有必要的试剂和气体。将EAS reginer技术与廉价的二氧化碳(而不是通常的氦气)相结合,是一种特别有效的节约成本的方法。表2给出了一个全面的总结。
表2。概述快速N超过2000分析试剂的使用。
所有可用数据表明,0.25€ 每个样品是目前Dumas N/蛋白质分析中可用的最佳价格。
整个实验过程中氧气和二氧化碳的总使用量分别约为345 l和6300 l。这个关键数字表明,在这些实验中进行的整个2000次分析中,只使用了典型实验室氧气气瓶的3.5%和典型实验室二氧化碳气瓶的大约1/3。
本信息来源于Elementar Analysensysteme GmbH提供的材料,经过审查和改编。亚博网站下载
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