使用台式NMR确定水质监测油脂含量

环保部门和水供应商的实验室进行水质控制和环境监测,废水中油脂含量测量是一个重要的参数。

分析方法的目的是为了快速、选择性、和可靠的测定油脂含量(毫克)干燥过滤器过滤后的废水。

核磁共振的优点

油脂内容过滤器通常是用溶剂萃取的方法决定的,但是这些技术需要熟练的运营商和有害溶剂的使用,并且可以耗费时间。

相比之下:

• 核磁共振不需要溶剂,这是危险的使用和处置
• 核磁共振是一个批量测量方法,有选择地确定所有在场的油脂样本,无论过滤器上的油脂的分布
• 使用一些重量分析地准备样品,一个线性校准是瞬间产生的
• 不同成分的油和脂肪与核磁共振技术可以快速测量

的MQC +台式核磁共振(NMR)分析提供了一种替代方法广泛的湿化学技术。这个校准仪器简单,快速和容易执行,和需要最小的样品制备,从而使其适合非专业实验室人员。

方法

台式NMR能够检测信号从脂肪和石油在一个单一的过滤板在最初从固体核磁共振信号,完成后衰变的残留水分。剩余的信号强度与质量的脂肪,油和润滑脂(雾)出现在示例。

校准

随着核磁共振校准总是线性的,可以校准分析仪使用两个参考标准。然而,建议校准仪器使用至少6个标准样品与已知的脂肪/含油量,均匀分布在感兴趣的范围。在核磁共振测量之前,样品应该烤箱干。

准备校准标准,100毫克的首选的合成脂肪,油,或油(矿物油、动物脂肪、食用油、引擎润滑剂,等等)是石油醚的添加到100毫升。整除)将被添加到清洁过滤器表。干燥后,参考油脂含量(毫克)的每个标准确定使用精密分析天平两位小数(±0.01毫克)。

测量

准备好样品进行分析,通过折叠和放置干燥过滤器表包含过滤残差到一个小玻璃瓶里。这个样本然后温度在40°C条件干块至少20分钟前与MQC +分析仪测量。一个样本,需要总测量时间5分钟,不包括样品调节所需的时间。

结果

图1所示是一个校准通过确定一套校准标准对油/油脂的质量。

图1所示。核磁共振为一组生成校准标准准备使用石油的重量数据/脂肪混合物。相关系数和标准差是0.99995和0.62毫克,分别。

显示在表1,NMR技术更准确比索氏提取的方法与参考润滑脂相比,重量值确定的内容分析。

表1。索氏提取的油脂含量和核磁共振的结果校准标准

样品标识	1	2	3	4	5	6	7	8	9
参考油脂 测量内容 重量分析地米0、镁	0.6	0.8	0.8	4.5	10.0	21.3	59.4	98.4	205.0
油脂含量 由 提取方法 米1、镁	0.3	0.6	3.4	5.3	8.4	20.1	54.8	94.5	193.3
油脂含量 衡量 核磁共振法米2、镁	0.9	0.9	1.0	3.7	8.9	21.2	56.9	97.7	205.4
区别 |米0- m1|、镁	0.3	0.2	2.6	0.8	1.6	1.2	4.6	3.9	11.7
区别 |米0- m2|、镁	0.3	0.1	0.2	0.8	1.1	0.1	2.5	0.7	0.4

表2说明NMR技术的重复性使用一个低和一个更典型的浓度。

表2。核磁共振的结果重复性测试

油脂样本,毫克	重复测量:油脂内容通过核磁共振,毫克											意思是,毫克	标准差,毫克
1.2	1.24	1.24	1.02	1.34	1.43	1.27	1.14	1.27	1.13	1.21	1.29	1.23	0.11
31.4	31.39	31.38	31.53	31.17	31.45	31.37	31.36	31.46	31.05	31.36	31.36	31.35	0.13

结论

• NMR方法无损,因此重复测量可以很容易
• 牛津仪器的灵敏度MQC +允许精确测量油/油脂含量在一个过滤器表
• 分析测量提供良好的可重复性
• 核磁共振测量的准确性优于提取技术
• 单样本测量速度快(通常5分钟)。
• 最小的样品制备是必要的,不使用危险的溶剂和其他媒体

完整的包

牛津仪器提供了以下方案定制精确测量油脂的内容出现在过滤器:

• 牛津仪器MQC + 23核磁共振分析仪:
  • 调查了23毫米直径瓶
  • 0.55特斯拉(23.4兆赫)高同质性磁铁
  • 集成平板显示
  • 集成系统控制器(不需要外部的电脑)
• MultiQuant软件包括RI分析、RI校准,EasyCal“油过滤器”应用程序
  • 23毫米直径样品瓶
  • 测试/调优示例
  • 聚四氟乙烯样品瓶持有者
  • 方法表
  • 用户手册

此外,一个可能需要:

• 精密天平(两位小数,±0.01毫克)
• 干燥的加热器和铝块样品的孔调节在40°C

这些信息已经采购,审核并改编自牛津仪器磁共振提供的材料。亚博网站下载

在这个来源的更多信息,请访问牛津仪器磁共振。