进化气体分析中BHET的热降解

目前实验的目的是展示在降解产物的鉴定中使用进化的气体曲线和进化组型材。

样本

使用的样品是通过用乙二醇（例如）酯化对苯二甲酸（例如）的对苯二甲酸（例如TPA）而合成的用于工业用途的BHET（双羟基乙基苯二甲酸酯）。BHET通常聚合成聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。

状况

测量单元是TGA / SDTA851^E.加上Nicolet Nexus FTIR

锅：没有盖子的氧化铝，70μl

样品制备：无。18.122毫克

TGA测量：在10 k / min的10℃至900°C中加热，校正空白曲线

大气层：80毫升/分钟的氮

解释（1）

Bhetin的降解两步使得在大约300℃和450℃的DTG曲线中引起两个最大值的外观，其与革兰氏施密特曲线中的峰相关。

进化煤气型材

解释（2）

这里使用了进化的气体曲线，了解为什么发生第一重量损失（如300的DTG峰所见）^O.C）。FTIR光谱在300时^O.与来自数据库的光谱直接比较，这表明在加热时演进的第一组分是纯的。在2340到2360厘米之间看到的双峰^-1（a）是由系统中二氧化碳残基引起的。在4000-3500厘米之间看到的吸收带^-1和2000-1200厘米^-1是由于背景水分，或换句话说，水。

功能组简介

解释（3）

当频谱为450时^O.C与数据库中的那些相比，可以挑出单个分解产品。可以进化的几种分解产物的功能组谱如上所示。预期的峰值，与DTG曲线的峰相关。

通过对应于不同化学基团的吸收带测量来鉴定降解产物，例如由酯，醇和羧酸产生的那些。芳环和酮型材未能在测量上产生可检测或显着的信号。这b当温度上升到400以上时，侧链会发生裂解^O.C产生羟基甲酸酯（CH-CO-O-（CH₂）₂-哦）。

评估

结论

使用TGA单独使用TGA的重量损失步骤靠近，但TGA-FTIR允许在产生的化学物质方面进行分解过程。分析在300时进行^O.C，光谱显示例如损失导致第一分解步骤。第二步是由于消除羟基甲酸酯的芳族基团的侧链的切割。目前的实验表明了如何应用进化的气体轮廓和功能组型材技术可以在热分析中应用以获得互补信息。

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