测量热塑料对热塑料的影响

在此实验中，使用的样品由膜形式的颗粒化的PE-LD和PE-LLD和PE-HD组成。

测量条件

测量单元格：DSC821^e使用空气冷却

PAN：密封的密封盖铝标准盘40 µL

样品制备：重量为9.796毫克的PE-LD圆盘从颗粒中切出9.796毫克

重8.128毫克从颗粒切割的圆盘盘

PE-HD光盘10.314毫克重量从胶片中打孔

DSC测量：30的加热^oC至180^oC时10 k/min

采用了静态空气的气氛。

评估

结果在下表中描述：

要强调的是，可以使用两个值之一评估峰温度，第一个是两个拐点切线之间的外推交点，以及DSC曲线的峰值。

使用第一个值到达的值相对独立于随机噪声引起的任意峰形状，这很重要，因为否则该噪声会导致实际最大值在运行之间变化，从而导致峰值温度不可约。因此，外推值更可靠。

解释

PE的三种不同品质具有不同的典型熔融峰和不同的峰温度。

结论

DSC熔融曲线显示出峰值温度，这是半晶体状态下聚合物最常见的特征。因此，它是用于处理的最重要参数，通常用于识别化合物。

PE以结晶度的表征

该实验中使用的样品是PE-LD和PE-LLD以颗粒形式进行的，而PE-HD则用作膜。

测量条件

测量单元格：DSC821^e使用空气冷却

PAN：密封的密封盖铝标准盘40 µL

样品制备：重量为9.796毫克的PE-LD圆盘从颗粒中切出9.796毫克

重8.128毫克从颗粒切割的圆盘盘

PE-HD光盘10.314毫克重量从胶片中打孔

DSC测量：30的加热^oC至180^oC时10 k/min

采用了静态空气的气氛。

评估

结果在下表中描述：

应该注意的是，直接基线被用来整合曲线，并且由于使用归一化样品而准确地称重样品很重要。

解释

落在峰下的面积代表样品融合热。它直接取决于样品中的微晶量。通过比较该方法测量的融合热与100％晶体聚乙烯293 J/g的融合热热。

结论

DSC样品的结晶度显示了多少样品是无定形的以及多少结晶。随着其结构变得越来越规则，即当它不分支或只有规律的短分支以及其遭受的热暴露时，样品变得更加结晶。结晶度的增加会导致硬度和强度的增加，这意味着DSC测量结果与机械行为很好地对应。

PE-HD通过转换曲线表征

在该实验中，样品是lupolen 4261，以颗粒的形式和另一种以模制形式的相同材料样品。

测量条件

测量单元格：DSC821^e使用空气冷却

锅：盖子上有40 µL的盖铝标准盘，盖子上有一个售出的孔

样品制备：重约5 mg的光盘从模制部分或颗粒切出

DSC测量：通过25的加热消除了热史^oC至200^oC以10 k/min的速度，然后以5 k/min冷却。在实际的实验测量过程中，第二加热是从25^oC至200^oC以10 k/min的速度c。

氮气在50 cm处的气氛³/最小雇用。

评估

结果在下表中描述：

解释

使用融合热，峰温度和最大宽度在半高度的最大宽度来表征样品熔化的方式。将三个值一起考虑或使用转换曲线。转换曲线也称为熔化的分数，代表在有关温度下发生熔化的微晶的百分比。

它可以显示为表或图。与样品的结晶度不同，转化率取决于其他变量，因此样品重量的不准确性不会变化。将样品以精确至0.1 mg的平衡量称重。例如，如果样品重量到0.3 mg存在不确定性，则在该实验中得出的融合热中可能导致6％的不准确性，从而达到了测量的结晶度。

结论

两个样品表现出或多或少相同的熔融行为，主要区别在于熔化的热量。以下显示了两个样品之间的结晶行为。

PE-HD通过结晶行为表征

该实验的样品是Lupolen 4261作为颗粒和成型部分。

测量条件

测量单元格：DSC20

锅：盖子上有40 µL的盖铝标准盘，盖子上有一个售出的孔

样品制备：重约5 mg的光盘从模制部分或颗粒切出

DSC测量：将样品通过加热融化为200^oC以10 k/min的速度c。在实际的实验测量过程中，从200个进行冷却^oC至25^oC至10 k/min。

氮气在50 cm处的气氛³/最小雇用。

评估

结果显示在下表中：

解释

样品结晶过程中的行为是根据结晶的开始，曲线的峰值宽度和结晶热描述的。转换曲线和相应的曲线用于在这方面比较样品。

结论

这两个样品均显示出相似的结晶，并显示出结晶的热量差异，这几乎与样品的熔化行为差异相同，就像在上一个实验中所测量一样。

比较来自不同制造商的PE-HD

该实验中使用的样品是Vestolen A 6017，Stamylan HD 7771，Finathene 58070和Lupolen 4261。

测量条件

测量单元格：DSC20

锅：盖子上有40 µL的盖铝标准盘，盖子上有一个售出的孔

样品制备：从颗粒切下的光盘

DSC测量：30的加热^oC至200^oC以10 k/min的速度c。

氮气在50 cm处的气氛³/最小雇用。

评估

实验的结果如下所示：

应该注意的是，为了清楚起见，该图仅显示vestolen曲线。

解释

在所有样品中，DSC曲线显示了50个温度之间的基线值的偏差开始^oC和60^oC，并在145之间的较高温度下返回原始值^oC和160^oC。

结论

DSC的PE-HD不同质量的熔融峰之间存在明显的特征差异。为了消除热史和产生的效果，有必要以10 k/min的方式预先重结晶样品。样品的质量应或多或少相同，例如5±2 mg。随着样品的质量，峰的宽度尤其可变，因为质量越多，熔化所需的时间就越大，峰越广。

PE熔融曲线和热历史

在此实验中，样品由PE-HD膜组成。

测量条件

测量单元格：DSC821^e使用空气冷却

锅：40 µL的嵌入式铝标准盘，该平板是密封的

样品制备：重2.33毫克的光盘，从胶片中敲出

DSC测量：通过在129处退火来预处理样品^oC持续60分钟，然后将其冷却至40分钟^oc以5 k/分钟为单位。第二阶段包括从40个加热它^oC至180^oC时为5 k/min，如代表PE-HD的曲线所示，该曲线在129处进行了退火^oC，然后从160中冷却^oC至40^oc以5 k/分钟为单位。第二轮供暖来自40^oC至180^oc以5 k/分钟为单位，如PE-HD曲线所示，在该曲线中消除了热史。

采用了静态空气的气氛。

评估

可以通过使用转换曲线来测量熔体差距作为熔化的开始。然而，最重要的是退火温度。

解释

当样品在129处退火时^oc晶体被隔离，因为较小的晶体经历了熔化和重结晶，再次形成微晶，融化了129以上^oC.但是，这不包括在此温度下或低于此温度下融化的微晶。随着样品的冷却，在129的熔点上有熔点的小晶体^oC改革，但融化差距为129^oC，在样品加热的第二次运行中可见。通过完全熔化样品，可以消除所有热史。

结论

DSC曲线随样品的热历史而变化。检测熔点差距的重要性是验证了处理样品的正确温度是正确的，例如当PE的高压电缆被退火时。通过完全熔化样品，消除了热历史，因此该步骤对于比较不同的原材料至关重要。亚博网站下载

PE-HD识别电缆管和再生材料

该实验中使用的样品包括两个汽车管以及声称为PE-HD的再生材料。

测量条件

测量单元格：DSC20

锅：盖子上有40 µL的盖铝标准盘，盖子上有一个售出的孔

样品准备：从材料中切出的光盘亚博网站下载

DSC测量：30的加热^oC至200^oC以10 k/min的速度c。5

氮气在50厘米处的气氛³/最小雇用。

评估

结果在下表中表示：

解释

所有三个样品均显示在DSC上的熔化曲线，这是PE-HD的典型代表。

结论

DSC熔融曲线的使用允许识别PE-HD材料，并表明其中一个不合标准的管子也是由该材料制成的。样品应以相同的速率进行预测和冷却，例如10 k/分钟，以消除热史。

再生材料缺少适当的标签，无法将其标记为原始制造商的包装材料。这强调了确保材料是正确的材料的需求。此外，有必要确认通过材料的早期加工和回收来保持其质量完好无损。

据说是pe-hd的回收床单的DSC

在这种情况下，样本包括扭曲和脆性床单，这些纸张声称是由PE-HD制造的。

测量条件

测量单元格：DSC20

锅：盖子上有40 µL的盖铝标准盘，盖子上有一个售出的孔

样品制备：从材料中切出的6.8毫克重量的圆盘亚博网站下载

DSC测量：30的加热^oC至200^oC以10 k/min的速度c。5

氮气在50 cm处的气氛³/最小雇用。

评估

当在14.3 J/g时发现最大聚丙烯（PP）的融合热时，它为计算近似PP含量的计算提供了基础。例如，如果纯PP的融合热量为60 J/g，则通常可以看出，该内容的计算如下：

内容=ΔH/ΔH_pp·100％，即23.9％

解释

熔融曲线描述了材料的性质，是PP的混合物，峰温度为163^oC具有最高温度为135的PE-HD^oC，而不是纯PE。

结论

在这种情况下，DSC测试提供了证据表明所提供的材料缺乏预先验证的质量，然后由供应商取代，而无需额外费用。

两种产品的PE-LED比较

对于此实验，Lupolen 1800 S和Lupolen Conz的颗粒。SL 020用作样品。

测量条件

测量单元格：DSC20

锅：盖子上有40 µL的盖铝标准盘，盖子上有一个售出的孔

样品制备：从颗粒中心切割的光盘

DSC测量：30的加热^oC至250^oC以10 k/min的速度c。

50厘米处的空气气氛³/最小雇用。

评估

结果显示在下表中：

解释

DSC曲线具有PE-LD的典型形状^oc由于氧化变化的开始。

结论

结晶度和峰值温度的百分比都表明两个样品的质量几乎相同，并且它们的化学性质为PE-LD。两者都开始在大约220处显示氧化变化的事实^oC可能是由于样品的稳定性，因为基本的PE在温度较高时显示了氧化的发作。Lupolen 1800 S的稳定性高于其他样品材料的稳定性，并且可以通过添加抗氧化剂进一步改善，以产生约260的氧化的温度^oC。

PE氧化稳定性

该实验中的样本是Lupolen GM5040 T12，作为PE-HD的稳定膜。

测量条件

测量单元格：DSC821^e带有空气冷却和气体控制器的电池

PAN：为比较的无用的铝标准盘40 µL和40 µL的铜锅

样品制备：光盘从胶片中淘汰

DSC测量：根据EN 728（欧洲标准）：

在氮，50厘米³/min 3分钟在30°C下等温，然后在20 k/min中加热至200°C，在200°C下等温度为2分钟。

在氧气下，50厘米³/min（由气体控制器自动切换）：在200°C下等温启动实际测量。由于仅需要氧化的开始，因此可以使用条件实验终止软件选项减少实际测量时间。

使用了交替的氮气，然后是氧气，两者通过气体控制器自动切换。

评估

在铝锅中，样品在15.9分钟内显示出氧化的发作，称为氧化诱导时间（OIT），而发作在铜锅中需要9.5分钟。还实现了熔解曲线的评估。

解释

切换到氧气发作后的时间（基线与切线的交点）称为诱导周期或氧化诱导时间，OIT。如果OIT更大，则化合物更稳定。如果铜或合金与样品接触，则将氧化反应催化，因此，如果可能通过使用特殊的添加剂来补偿聚烯烃，则必须将这种可能性得到补偿。

添加剂本身会在带有样品的铜锅中进行效率测试。如果样品稳定，则OIT将是铝锅中测试中获得的一半或更多值。在没有这些添加剂的情况下，在铜锅中确定的OIT减少了十倍。

应该注意的是，与其他聚合物不同，聚烯烃具有特征性诱导周期。对于其他聚合物，应通过以缓慢的速度（例如5 K/分钟）加热氧气来进行测试，直到开始看到放热氧化为止。

结论

使用DSC来确定氧化稳定性很容易快捷，尤其是当样品是需要长寿的水管或电缆时，可以确保其质量。每批原材料必须进行测量。亚博网站下载在这种方法中发现的融合峰允许鉴定聚合物。

通过动态载荷TMA交联的PE

该实验中使用的样本是交联的PE作为一张床单。

测量条件

测量单元格：使用3 mm的圆点探针TMA40

PAN：将样品放置在熔融二氧化硅的光盘之间，直径为6 mm，厚为0.5 mm。

样品制备：矩形样品用刀从床单上切出约4 x4 cm，高度为5.1毫米，即原始纸的高度。

TMA测量：在第一次加热中，温度为150^oc以10 k/分钟的速度消除了热历史。冷却样品无需调节后25^oC在以10 k/分钟为单位的加热时进行测量。在动态载荷下还预处理样品。

负载：载荷在0.01 N和0.19 N之间的6秒内变化

使用了静态空气的气氛。

评估

无定形状态显示​​弹性变形为1.9％，从中，该复合物的模量e得以计算，如下所示：

e =Δf/（a·Δl_r），其中ΔF是力的变化，样品的横截面区域和Δl_r长度的相对变化（1.9％）。

E = 0.18 N/（4Å4毫米²Å0.019）= 0.59 N/mm²。

这些信封显示出99.6的发作差异。^oc与晶体的熔化成比例。

如下所示，上包膜的斜率用于计算膨胀系数，以0.01 N的负载：

当温度在40之间，275 ppm/k^oC和50^oC处于半结构状态

353 ppm/k在120之间^oC和130^oC处于无定形状态

解释

标准的PE和交联的PE均以晶体形式的熔融范围低于熔融范围。随着结晶石熔化的体积增加，性能的变化会增加。有力变化可见约1.9％的弹性变形。上层和下部信封在中间距离上与依从性成比例的距离不同。样品的扩展经历了曲线包膜的整体斜率。

应该注意的是，一旦发生熔化，非交联的PE就会从二氧化硅盘之间迫使PE，这称为塑性变形。

结论

在油晶的熔融范围上方的交联PE显示了与普通PE完全不同的热力学特性，例如橡胶样弹性特性而不是粘性流，因为聚合物的交联使塑性变形不可能。

该信息已从梅特勒·托莱多（Mettler Toledo）提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问Mettler Toledo-热分析。