指南得到最出你的热分析系统

有一些样品的制备一般要求同样适用于DSC、TGA、TMA和DMA。

• 评估测量样品的温度梯度,放置一块铟上方和下方样品。现在温差测量通过评估两个发作在DSC, TGA、TMA,和直接存储器存取。
• 保持水分的样品虽然等待机器人表,盖子穿刺配件用于DSC, TGA(加州大学20/17)

抽样

一些因素时要考虑采取一个示例包括:

• 选择要检查的生产很多
• 选择的时间点或点,如果需要多个测量,生产过程中很多时候样品检查
• 选择的部分或部分很多的样品应该被审查
• 的点采样和样品的大小代表了产品多还是非齐次?示例允许的结论是对整个样本吗?
• 确定样本容量的样本体积和条目的数量
• 的频率的确定一个给定的材料属性,检查和样本的数量
• 样品是否在不同的点的,然后结合产生一个聚合或混合样品,单独或加工作为测试样本
• 样品是否始终代表着大块样品

一个典型抽样任务(加州大学29/1)如下图所示:

DSC样品

样本大小

DSC的推荐样本大小给出下表:

填充一个坩埚

下表显示了不同样品类型插入DSC坩埚:

• 在测量温度高于150°C,一个小洞在坩埚的盖子应该否则蒸发会导致坩埚爆炸。
• 坩埚的底部密封时应保持平坦的坩埚出版社,避免过度充盈。这个平面形状确保热量从坩埚的正确传输到传感器,优化信号强度。

一些关于参考点,以确保坩埚是:

• 参考坩埚应该相同类型的示例坩埚
• 在测量稀释系统,像氧化铝的惰性材料应该涌入参考坩埚边缘来弥补被样品的热容矩阵,应该或多或少与后者相同的热流(加州大学25/21)。

TGA的样本

样本大小

大多数TGA测量与样品发生重1 - 30毫克,通常大约10毫克,虽然这个质量不是强制性的。

TGA方法评估的质量损失的独立成分的混合物,这样小的质量组成的测量是最重要的质量。这个质量应该超过最低的重量平衡,在这种方法中,如UserCom对USP最低重量(加州大学41/14),(加州大学21/1)为计算实例,或者“在热分析验证”手册。

样品质量应尽可能相似的是比较不同样本或测量一系列样品,所以样本大小的差异不会产生工件。如果必须这样做,就像加州大学12/17,如果必须有一个比较开始温度,绝对比例必须完成。

填充一个坩埚

样品制备主要是根据DSC描述的方法。下表是专门对TGA样品制备。

坩埚的材料可能会跳出,由使用氧化铝盖子和阻止已经钻了一个洞。这是一个重要的预防措施,否则可能污染TGA传感器材料。

TMA样品

在一般情况下,样品制备对批量样品应遵循以下模式:

• 确保样品表面平行
• 样品应小于10毫米高,或如果使用较短的休息,20毫米如下(a)所示
• 样品表面应尽可能光滑
• 粘样品或那些剥离探针使用硅垫片光盘应分开存放,并应给予支持,如(b)所示
• 施加的力的大小而CTE测量应保持到最低限度,这样样品不是压缩。硅光盘帮助平衡力在整个样品的表面积(b)所示。
• 样本大小应该约5毫米精确CTE测量

(一)

(b)

直接存储器存取样品

重点对DMA样本:

• 知道样本几何与保证人不准确的测量会导致模量显著误差系数
• 样品必须光滑,表面平行
• 下面的示例刚度必须3 - 5倍的夹子和仪器,否则将过度低模量测量。计算器样本刚度可用www.datacomm.ch mschubnell
• 样品应与适当的紧张夹但谨慎将导致样品夹和这将是测量而不是样品的变形是寻求。这将产生一个错误的低模量。
• 样品是夹在玻璃化转变温度冷却到低于这一点之前需要re-clamping开始时的温度
• 热电偶的位置必须仔细检查和复制,因为位置的改变可以导致温度变化5 K之间测量
• 重要的是要保持热电偶远离样本,炉
• 夹紧方向各向异性的样品必须遵循

DMA在剪切模式详细的样品制备(加州大学29/14)和加州大学34/15。

坩埚

坩埚需求如下:

• 坩埚必须是惰性材料制成的,没有必须在测量温度范围内产生影响
• 坩埚应该有一个高于熔点的影响,寻求在样本中被观察到
• 坩埚不得与样品发生反应或终端产品在温度范围内,除非目标是催化过程如下:在
  • 氧化以铜坩埚
  • 化学反应与铂坩埚
• 非易失性必须使用40-μL测量标准样品的铝坩埚predrilled孔盖,这也可以用在TGA / DSC测量温度高达640°C。
• 销机器人不能用于坩埚的示例
• 重量测量之前和之后应该评估,以便任何差异小于30μg表明坩埚一直紧
• 在TGA测量,扩散率受坩埚高度比宽度的影响

DSC和TGA坩埚的概述如下表所示:

夹紧组件

TMA和DMA仪器,不需要坩埚,但是样品直接执行夹紧工具使用各种各样的夹紧组件。选择特定类型的基于样本的几何和属性来衡量。

TMA样品

下表显示了不同类型的材料属性测量使用各种变形模式:亚博网站下载

这些信息已经采购,审核并改编自梅特勒-托利多-热分析提供的材料。亚博网站下载

在这个来源的更多信息,请访问梅特勒-托利多-热分析。