筛分分析与图像分析相关简化

动态图像分析(Dynamic Image Analysis, DIA)已成为众多行业中常用的颗粒大小和形状的常规分析方法。yabo214本文将解释DIA如何成功地取代传统的筛分分析技术,以产生与最初源自筛分技术的产品规范极为接近的结果。使用DIA的行业用户可以从减少的工作负载、更高的样本吞吐量和更详细的测量结果中获益。

虽然筛析法仍然是一种标准和成本效益高的方法,用于常规测定粉末和颗粒的粒径分布,但筛析法也容易出现错误和各种不准确的情况。例如,完成一个单一的分析需要15 -30分钟的时间,包括称重、筛分过程和清洗。

这种方法获得的信息是有限的,因为数据点的数量直接与可用的测试筛选的数量有关。相比之下,DIA在2 - 3分钟内提供高分辨率的测量结果,并同时提供粒子形状的信息。

当比较这两种分析技术时,可以在生成的结果中观察到一些系统性差异。以下段落将通过比较不同材料和颗粒形状的各种应用示例中的直径和筛分分析结果来讨论这些问题。本文还将讨论如何克服这些偏差并建立直径和筛分数据的稳健可靠相关性的可能解决方案。亚博网站下载

直径和筛分分析的测量原理

动态图像分析的测量原理包括使用强LED光源照明粒子流和一个相机系统,以阴影投影的形式捕捉粒子流的图像。yabo214然后,这些图像被传输到一台配备了强大的评估软件的个人电脑上,该软件对数据进行处理,生成各种大小和形状的分布。

两款高端直径颗粒分析仪:Retsch Technology的CAMSIZER P4(左)和CAMSIZER X2(右)。P4模型适用于快速分析尺寸范围为20µm至30 mm的可浇注散装固体。X2型号针对粒度范围为0.8µm至8 mm的细粉末进行了优化。

图1。两台高端DIA粒子分析仪:CAMSIZER P4(左)和CAMSIZER X2(右)来自Microtrac MRB。P4模型适用于20 μm至30 mm的可倾倒散装固体的快速分析。X2模型适用于尺寸范围从0.8 μm到8 mm的细粉。

CAMSIZER测量的示例图像:活性炭(左),糖晶体(中)和可膨胀的聚苯乙烯珠(右)。

图2。CAMSIZER测量的示例图像:活性炭(左),糖晶体(中)和可膨胀的聚苯乙烯珠(右)。

图1显示了Microtrac MRB的两个最先进的图像分析仪,CAMSIZER P4CAMSIZER X2这两种设备每秒可分别记录和评估60或320幅图像。这些分析仪产生的结果是基于从数十万甚至数百万个单个粒子获得的大小和形状数据,这取决于粒子的大小和样品数量。yabo214

颗粒大小的明确定义只存在于球形颗粒,而所有其他颗粒形状的颗粒大小可以从不同的物理尺寸推导出来。yabo214

图2显示了用于角粒子2D投影的不同尺寸定义:宽度(xc min,最小弦长);长度(xFe max,最大长度);等面积直径(xarea)。使用哪种定义将决定获得何种类型的结果。虽然每个粒子的分布都是正确的,但它们都能提供关于不同样品性质的信息。

例如,希望将图像分析与筛选结果关联起来的用户将使用尺寸定义xc min,因为粒子将优先通过与粒子宽度相对应的最小投影区域的筛网,如图2所示。yabo214

动态图像分析中使用的大小定义。参数xc分钟(颗粒宽度)与筛分结果具有最好的相关性。

图形3.动态图像分析中使用的大小定义。参数xc分钟(颗粒宽度)与筛分结果具有最好的相关性。

球形颗粒的DIA和筛分分析yabo214

球形颗粒是最简单的例子yabo214,可以用来比较不同的尺寸技术,因为只有一个可能的颗粒直径,无论方向,所以任何明显的偏差是不可能的。

相对圆形颗粒的一些示例包括在造粒和涂覆过程中形成的颗粒、玻璃珠、EPSyabo214颗粒和某些金属粉末。如图3所示,测量示例显示了CAMSIZER结果(尺寸定义xc min)与筛分分析结果之间的差异,后者似乎更精细。

每个分析试验筛均根据标准ISO 3310-1制造和检查,该标准规定了试验筛的实际孔径允许偏离标称孔径的程度。分别检查两个方向的平均孔径和标准偏差,它们被称为钢丝网的经纬度,以及允许的最大开口。

500 μm测试筛的平均实际孔径允许偏差为±16.2 μm,最大允许孔径为580.5 μm。因此,每一个符合ISO 3310-1标准的测试筛都将具有大量大于名义尺寸的开口,即使平均孔径接近名义尺寸。

圆形颗粒的筛分分析(绿色*)和CAMSIZER P4结果(红色),累积分布Q3。偏移量仅为几微米,在试验筛的公差范围内。由于分布非yabo214常窄(Q3曲线急剧增加),仅15µm大小的小偏差导致Q3中的差异几乎为5%。

图4。圆形颗粒的筛分分析(绿色*)和CAMSIZER P4结果(红色),累积分布Q3。偏移量仅为几微米,在试验筛的公差范围内。由于分布非yabo214常窄(Q3曲线急剧增加),仅15μm的小尺寸偏差导致Q3差异大,几乎为5%。

因此,应该被保留的大颗粒能够通过筛,因此yabo214会被分类为比实际更细的颗粒。因此,筛分数据的精度低于CAMSIZER结果,因为该方法能够准确地确定球形颗粒的大小。yabo214这个偏差的大小取决于有多少个别筛偏离名义大小。

如图4所示,这些信息可以从制造商应要求提供的每个测试筛的校准证书中获得。为了实现DIA和筛分分析结果的准确相关性,建议考虑校准证书上的实际孔径大小。如果这是不可能的,用户也可以利用一个常数因子,可以确定每个颗粒大小,以补偿筛公差的影响。

摘自500 μ m分析测试筛的校准证书。实际孔径平均值分别为513.8µm和513.4µm。最大孔径分别为558.3µm和530.3µm。该筛符合ISO 3310-1标准,但允许530µm的圆形颗粒通过。yabo214

图5。摘自500 μm分析测试筛的校准证书。平均真实孔径分别为513.8 μm和513.4 μm。最大孔径分别为558.3 μm和530.3 μm。该筛符合ISO 3310-1标准,但允许530 μm的圆形颗粒通过。yabo214

通常观察到,当一个试验筛更换为具有相同标称尺寸的另一个试验筛时,筛分结果会发生变化。因此,只有在不改变筛子的情况下,与直径的相关系数才有效。

非球形颗粒的DIA和筛分分析yabo214

由于颗粒形状的不同,颗粒直径分析和筛分分析的结果存在系统性的差异。

角粒子yabo214

筛分分析确定了立方体的边长,因此是一种测量技术,确定了颗粒在首选方向的大小。在筛分过程中,颗粒有机会以不同的孔径、不同的方向进行自我比yabo214较。

例如,如图5所示,立方体形状的模型粒子以其最小的投影面积通过最小的可能孔径。yabo214当使用DIA时,这种情况不会发生,因为这种技术捕获的粒子是绝对随机的方向。yabo214

对于这些随机二维方向中的一些,xc min已经显示出与使用筛析时相同的数值结果,立方体面指向相机)。在许多情况下,随机二维粒子投影的xc最小值会比筛分分析得到的数值更大。

当立方体的角指向相机时,可能达到的最大值。那么这个2D投影是一个最小xc的六边形,它等于边长(d)乘以根号2,如下式所示:

xc分钟= d∙√2

因此,DIA系统可以测量比筛析法大1.414倍的立方体粒子。因此,对于真实角度的颗粒,直径和筛分分析之间的相关性通常对分布的细分数很好,因为小颗粒的投影被捕获。yabo214然而,粗分数表现出更差的可比性,因为它代表了更大的投影区域。

筛分分析(绿色*)和CAMSIZER P4结果(红色)的角度,近似立方形状的颗粒。yabo214第三季度累计分布。

图6。筛分分析(绿色*)和CAMSIZER P4结果(红色)的角度,近似立方形状的颗粒。yabo214第三季度累计分布。

扁平、片状和透镜状颗粒yabo214

片状或透镜状的颗粒也能通过最小的筛孔和最小yabo214的投影面积。但它们会在筛孔的方孔中对角线定向,因此筛分得到的数值为颗粒的厚度与直径之间的值,如图6所示。

在一个随机的方向,测量的xc分钟片状颗粒的值通常介于颗粒的比厚度和直径之yabo214间,因此其结果可能比筛析得到的结果大或小。

对于真正的样本,这将导致累积曲线之间的交点。通过图像分析测量到的这些颗粒的分布通常会比通过筛分分析yabo214得到的分布数据更宽。

筛分分析(黑色*)和CAMSIZER P4结果(红色)为扁平颗粒,累积分布Q3。yabo214粒yabo214子通过对角线孔径,CAMSIZER可以测量更小或更大的尺寸取决于粒子的方向在检测期间。因此,结果分布比筛析结果更宽。

图7。筛分分析(黑色*)和CAMSIZER P4结果(红色)为扁平颗粒,累积分布Q3。yabo214粒yabo214子通过对角线孔径,CAMSIZER可以测量更小或更大的尺寸取决于粒子的方向在检测期间。因此,结果分布比筛析结果更宽。

分布宽度和筛网相关性的影响

从这些观察中可以清楚地看到,一个简单的“形状因子”将以一个常数因子改变整个分布,这永远不足以在筛分分析和DIA之间获得完全的一致性。一个更有前途的方法是使用取决于Q3值的不同因素。该方法适用于所有形状和分布宽度相同的样品。然而,如果分布宽度发生变化,这种关联技术就会失效,DIA与筛分之间的偏差也会随着分布宽度的变化而变化。

考虑如图6所示的透镜状粒子样本。yabo214一个真实的样本会包含不同大小的镜头,由于方向的影响,一些大的镜头会被图像分析仪检测到“太小”,一些小的镜头会被检测到“太大”。对于有许多不同尺寸的透镜的广泛分布,这些偏差将相互抵消,整体相关性将非常好。

然而,如果所有的镜片都有相同的厚度和直径,两种技术之间的系统差异就变得很明显。因此,对于窄分布,需要比宽分布更强的相关因子。在实践中,处理广泛发行版的用户通常不需要应用任何关联机制。

对于所有其他情况,有可能获得一种强相关性,这种相关性对具有特定形状的所有粒子都有效,但与分布的宽度无关。yabo214这个想法是让图像分析仪测量一个特定材料的测试样本,其中偏离筛分最高,那将是一个非常狭窄的分布。

从这个结果,算法将了解这种材料的基本区别,独立于分布宽度,并可以应用到任何其他类似的粒子形状的样品。该训练样本通过筛分分析得到;分数越窄,相关算法越好,如600µm - 630µm或1.12 mm - 1.18 mm,就会产生筛分大小相同的颗粒。yabo214

leftz:两个沙样的尺寸分析,一个分布广(样本1,绿色),一个分布窄(样本2,红色)。CAMSIZER P4结果及相应的筛分数据为*。分布较宽,与筛分吻合较好,红色曲线表示典型偏差。中:CAMSIZER P4分析样品2的450µm - 500µm组分。这个分数适合作为寻找相关函数的训练样本。如果将这种相关性应用于样品2的测量结果,DIA和筛分分析完全吻合(右)。

图8。leftz:两个砂样的粒度分析,一个分布广泛(样本1,绿色),另一个分布狭窄(样本2,红色)。CAMSIZER P4结果和相应的筛分数据为*。宽分布与筛分更为一致,红色曲线显示了典型的偏差。中间:CAMSIZER P4分析样品2的450μm–500μm部分。该分数适合作为寻找相关函数的训练样本。如果将此相关性应用于样品2的测量结果,则直径和筛分分析完全匹配(右)。

错误的筛分分析示例。细砂样品的结果:CAMSIZER P4(红色)。来自两个不同实验室的筛选结果:实验室1(蓝色*),实验室2(绿色*)。实验室1的结果明显比实验室2和DIA的结果粗糙。初始样品重量过大会导致250µm和500µm筛过载,小颗粒没有机会通过。此外,对于实验室1的分析(样品损失!),分数加起来不等于100%。实验室2的筛分结果正确,与DIA的结果一致。yabo214

图9。一个错误的筛分分析的例子。细砂样品结果:CAMSIZER P4(红色)。来自两个不同实验室的筛选结果:实验室1(蓝色*),实验室2(绿色*)。实验1的结果明显比实验2和DIA的结果粗糙。初始样品重量过大,会导致250 μm和500 μm筛网超载,小颗粒无法通过。yabo214此外,在实验室1的分析中,分数的总和不等于100%(样品丢失!)实验2的筛分结果正确,与DIA吻合较好。

通过前面描述的步骤,CAMSIZER系统的用户可以通过三个简单步骤找到强筛相关性:

  1. CAMSIZER分析
  2. 筛分分析
  3. 窄馏分的CAMSIZER分析

然而,成功的筛分相关的基本要求是筛分数据正确。将DIA数据与错误的筛分分析结果相匹配是不可能的,因此始终要确保所使用的测试筛处于良好的状态和清洁状态。

损坏或磨损的筛网必须更换。筛分过程必须足够长,使所有的颗粒都有机会通过,这意味着筛分过程必须持续,直到任何一个筛子上的样品质量不随筛分时yabo214间的延长而变化。筛分分析中一个常见的错误是超载。如果在一个筛子上放置过多的样品,将会堵塞孔道,使小颗粒无法通过。yabo214粒径越小,允许的样品越少。

有些用户总是取100克样品,因为克等于%,计算起来容易得多。对于许多精细样品来说,100克已经太多了,另外,当使用特定质量时,始终存在产生采样误差的危险。最好使用样品分离器减少样品量,并使用一份样品进行分析。

结论

动态图像分析是一种非常精确和可靠的表征颗粒大小和块状固体形状的技术。与传统的筛分分析相比,它减少了工作量,提高了吞吐量,并提供了大量关于手头材料的额外信息。

由于用户可以很容易地建立复杂的特定材料的相关函数,因此可以非常准确和可靠地获得与筛分分析相匹配的结果。在解释结果时,必须考虑筛分分析的局限性和不准确性。

CAMSIZER双摄像头技术

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引用

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  • 美国心理学协会

    Microtrac MRB。(2020年1月22日)。筛分分析与图像分析相关简化。AZoM。于2021年9月18日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=16391检索。

  • MLA

    Microtrac MRB。“筛析与图像分析的相关性简化”。AZoM.2021年9月18日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=16391 >。

  • 芝加哥

    Microtrac MRB。“筛析与图像分析的相关性简化”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=16391。(2021年9月18日生效)。

  • 哈佛大学

    Microtrac MRB。2020.筛分分析与图像分析相关简化.viewed September 18, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=16391。

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