扫描电镜技术在电子显微镜分析中的应用

在进行工作时,必须考虑到一些基本参数电子显微镜(EM)。如果正确地考虑这些因素,可以帮助产生可能的最佳结果,并确保样品的特征得到适当的成像。

当电压或张力作用于源电子以产生电子束时,起着关键作用。一般来说,增加电压以提高系统的分辨率一直是趋势。

然而,近年来,扫描电子显微镜(SEM)的制造商开始专注于在较低电压下提高分辨率。这在很大程度上是由于EM在生命科学中的越来越多的使用,特别是在诺贝尔奖得主冷冻扫描电镜技术的引入之后。亚博老虎机网登录

电子束电压形状相互作用

电子的能量含量由电压表示,因此这将决定电子束如何与样品相互作用。通常,电压的增加会导致样品表面以下穿透的增加。这个穿透量称为相互作用体积。

当这种情况发生时,电子将在样品中进行更大、更深的传播,从而在受影响体积的不同部分产生信号。样品的化学成分也会影响相互作用的大小——例如,轻元素的壳层更少,所以电子的能量含量更低。这就限制了电子束与电子的相互作用,这意味着它可以比更重的元素更深入地穿透样本。

在分析输出信号时,可以得到不同的结果。在台式仪器中,通常可以探测到三种信号——x射线、背散射电子(BSE)和二次电子(SE)。

电压对SEM成像的影响

电压对BSE和SE成像的影响是相似的,低电压可以使样品表面成像,而高电压可以提供更多样品表面下层的信息。

下面的图片用实际例子说明了这一点,低电压清楚地显示了表面样品的污染,而增加的张力显示了污染层以下表面的结构。

锡球在5kv(左)和15kv(右)下的BSE图像。随着电压降低,样品顶部的碳污染变得可见。当电压增加时,穿透越深,就能对碳点下面的锡球表面进行成像。

图1所示。锡球在5kv(左)和15kv(右)下的BSE图像。随着电压降低,样品顶部的碳污染变得可见。当电压增加时,穿透越深,就能对碳点下面的锡球表面进行成像。

The sample’s nature is also a defining factor when choosing an appropriate voltage.几种聚合物,生物样品和一系列(主要有机)样品对电子的高能量含量非常敏感。随着SEM在真空中运行,这种敏感性变得更加普遍。

因此,SEM开发人员不断努力在较低的电压下提高分辨率,从而提供即使是最精细的样品的结果。

这个过程的关键问题是成像技术的基本物理原理。与摄影类似,失真和像差的范围会影响最终输出的质量。

当使用更高的电压时,色差就不再是一个问题,这是扫描电镜历来倾向于使用尽可能高的电压,以提高成像分辨率。

x射线在扫描电子显微镜中的生成

然而,随着x射线的出现,情况完全不同了。高电压会产生更多的x射线,这些x射线可以被捕获,然后通过能量色散光谱(EDS)探测器进行处理,以便对样品进行成分分析。

这项技术涉及到通过与电子束中的电子(主电子)相互作用迫使目标样品中的电子弹射出来。

当这种情况发生时,在一个原子的内壳层内就会产生一个电荷空位——实际上是一个空穴——然后这个空穴被一个原本位于同一原子的外层的具有更高能量含量的电子填满。

为了实现这一过程,它需要电子以x射线的形式释放部分能量,然后x射线的能量可以通过莫斯利定律与原子的原子量相关联,从而得到样品的组成。

x射线生产的核心因素是:

  • 交互量:这定义了分析的空间分辨率。
  • 过电压:这是进入光束的能量与电离靶原子所需的能量之间的比率。

为了实现可能的最佳分析,重要的是要达到最小过电压值1.5。这意味着通过增加电子束电压,可以检测到的最大元素数增加。

相反,高电压对应于样品损伤的高概率,并且更重要的是,更大的相互作用体积。

当这种情况发生时,不仅样品的可靠性可能受到影响,而且x射线的产生与更大的体积相互作用。当处理粒子、多层和其他非各向同性材料时yabo214,具有较大的相互作用体积将产生来自不同成分样品的信号,从而影响所呈现的结果的质量。亚博网站下载

在15 kV采集的EDS光谱示例。这些峰值突出了元素的存在,并应用复杂的算法将来自探测器的信号转换为化学成分。

图2。在15 kV采集的EDS光谱示例。这些峰值突出了元素的存在,并应用复杂的算法将来自探测器的信号转换为化学成分。

通常,用于分析的推荐张力水平下降到10到20 kV之间,以便平衡这两种效果。选择理想值非常依赖于称为“峰值重叠”的EDS分析的附加元素。

由来自不同元素的不同壳体移动的电子产生的X射线通常具有可比的能量内容,这意味着需要更先进的集成过程,以便对峰进行解作峰并使结果进行标准化。或者,可以使用具有重叠峰的两个元件之一的较高能量内容线。

大多数EDS软件包括自动应用上述两种选项中的前者的功能,而后者有时是不可能的,因为一个公共元件(例如铅)的高能量线可能需要超过100 kV的电压。

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    赛默费雪科学现象世界BV。2020。扫描电镜技术在电子显微镜分析中的应用.Azom,查看了2021年8月05日,//www.washintong.com/article.aspx?articleid=16389。

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