1970年,大麻被列为《管制物质法案》(Controlled Substances Act)的一级药物。这使得学术实验室几乎不可能进行大麻研究。然而今天,大麻的药用在美国29个州、加拿大、以色列和捷克共和国都是合法的。在英国,该法律目前正在审查中,自2018年6月第一次获得大麻油许可以来,大麻油目前正在逐案许可。
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在一个相对年轻、对医用大麻兴趣浓厚的市场,强调了对良好分析方法的要求。标准协议、需求和测试实践仍在开发中大麻分析,典型测试包括有效成分测试,如四氢大麻酚(THC)及其效力,以及农药残留和重金属测试。
另一个重要因素是大麻的萜烯含量。萜烯已被证明在治疗从焦虑和失眠到炎症和癌症等一系列疾病方面有有益的用途,人们认为,与大麻素结合,萜烯可以产生协同效应,具有医疗效益。据认为,大麻中萜烯和大麻素的组合在医疗效益方面产生协同效应。
挑战
对于污染物的痕量分析,例如农药残留测试,在物理处理干大麻材料时必须小心。亚博网站下载由于大麻是一种种植植物,一些健康和安全风险是与生俱来的,分析可以回答一些重要的问题。它是如何储存和处理的?在生长过程中使用过杀虫剂吗?是否进行了适当的生长,避免了霉菌(霉菌毒素)的形成?为了获得良好的数据,样品的制备是至关重要的,因为像大麻这样的复杂材料具有很高的基质干扰潜力。亚博网站下载
产品种类
现在市面上有大量基于大麻的产品,包括注入四氢大麻酚的饮料、巧克力、浓缩物、足部霜和香水,每种产品在大麻分析中都存在独特的问题。对于不同类型的样品,必须使用不同的制备技术,这可能导致样品间的变异性和比较结果的不一致。因此,一般建议使用已证实的样品制备技术,同时必须开发标准方法学来实现分析的一致性。
样品制备方法或基质效应会使测试进一步复杂化。例如,在可食用样品中,四氢大麻酚等活性成分在产品中的分布可能是不均匀的,从而使具有代表性的样品成为必要。
效力
效力测试是对鲜花、浓缩液和浸渍产品进行的最常见的分析。这是用来计算各种大麻素(THC, THCA和CBD)的百分比。这种植物中四氢大麻酚和其他大麻素的含量很高,使样品制备变得更加困难,实际上有几十种不同的大麻素,每一种都有不同的活性。
其中8种是药效测试中最感兴趣的,通常通过四氢大麻酚/大麻二酚(THC/CBD)比例的量化,用于为商业大麻提供基准。四氢大麻酚具有精神活性,而CBD则不具有,后者的比例更高,通常更适合用于医用大麻。一种THC含量特别低(低于0.4%)的大麻品种被称为Hemp,因其纤维用于服装和其他非药用目的而受到青睐。总的来说,对吸毒者来说,认识大麻的强度和欣赏大麻素的相对浓度是至关重要的。
样品制备
基于固相萃取的QuEChERS方法适用于真菌毒素、农药、大麻活性物质和萜烯的分析,并越来越多地用于更困难的植物基质,包括大麻。然而,该方法是一个人工多步骤的过程,可能是耗时的。
另一种方法,称为顶空固相微萃取(HS-SPME),可用于确定和量化大麻中的萜烯含量。HS-SPME法优于溶剂萃取法,因为它对样品没有破坏性,没有共萃取基质的干扰,并提供了一个更清洁的分析。
能量色散导向萃取(EDGE)
EDGE™是QuEChERS从复杂基质中提取化合物的替代方法。EDGE™是一个连续系统,可快速自动提取多达12个样品。使用EDGE™方法,一个复杂的样品可以在一个自动化步骤中提取,包括分散固相清理。
使用EDGE™,提取和清理可以在一个步骤中进行,因为样品和吸附剂都在一个样品池中。使用q -杯技术可以在5分钟内提取样品,该技术同时进行样品的提取和清理。
收集后,萃取物经过过滤和冷却,然后准备进行分析。EDGE™提供快速提取农药,大麻酚,霉菌毒素或萜烯在一个简单的方法。EDGE™便宜、快速、方便。
Q-Cup技术
Q-Cup技术将分散固相萃取和加压流体萃取过程结合在一个单一的仪器中,实现快速高效的萃取,允许不同的样品快速提取。EDGE™的萃取是在高温和压力下进行的,这加快了反应动力学。
除了更快的分析物从基质中解吸,样品加热和冷却使用一个特殊的过程仅在几秒钟内完成。使用EDGE加速溶剂提取比QuEChERS、索氏提取、经典ASE、超声波或其他传统提取方法更快,而且需要更少的溶剂和相当少的工作。
萃取细胞q杯具有独特的开放式细胞概念,在底部包含一个多孔q盘。待检样品装入q杯,随后将q杯装入自动进样器。q杯被输送到样品室使用夹持臂,然后自动压密密封。
加入溶剂后,加高压力加热至最高温度180°C。然后在恒定条件下保持两分钟,以将分析物从样品中分散出去。溶剂萃取物然后使用q -杯盘自动过滤,之后冷却并转移到收集瓶中。
分析
利用GC、LC MS/MS等灵敏、选择性的检测技术,对大麻植物材料中的农药残留进行了分析。GC和LC都是必需的,因为有些农药只能在足够低的水平上被其中一种或另一种检测到,尽管许多农药可以被这两种检测到。
痕量农药分析需要较高的选择性,采用串联质谱(MS/MS)对复杂的基质进行定量分析。样品的制备和EDGE的清除对降低离子抑制至关重要。由于检测限要求较低,真菌毒素的分析是一个挑战,最常用的方法是采用HPLC或LC-MS/MS的亲和性样品制备。大多数分析是药效测试,通常使用UHPLC进行。由于大麻素主要以酸性形式存在于植物材料中,UHPLC优于GC。
微量金属分析
众所周知,某些重金属对人类健康具有破坏性影响。如果释放到环境中,有毒的重金属,如镉、铅、砷和汞是持久性的,可以在大麻植物中积累。因此,应检测以大麻为基础的产品,如食品、酊剂、油和药膏的重金属含量,以确保患者的安全和产品质量。
元素分析使用火星6号
样品制备大麻在微量金属元素分析中,MARS 6微波消解系统是首选系统。火星6号使用集成传感器技术来识别容器和样本编号,然后使用这些编号创建一个定制算法,以确保定制的消化过程。
MARS 6是一种间歇式酸消化微波系统,可选择远程系统控制和非接触式所有容器温度控制。多达40个样品可以在同一运行过程中加热。固体样品基质可以用微波技术溶解到水溶液中。样品置于密闭容器中的浓酸基质中,并暴露于微波辐照下。
在这些条件下,样品的热分解速率和金属的溶解度都增加了。一旦这些金属在溶液中,就可以使用光谱技术进行定量和定性分析。采用玛氏6酸消化工艺,样品制备时间比使用热板缩短50 - 75%。
大麻
大麻作为合法医疗产品的监管和营销必将带来新的挑战。新的大麻产品必须坚持最高水平的安全性。未来很可能会实施更严格的规定,从而生产出更安全的产品。这将取决于良好的分析方法。利用EDGE和MARS微波系统制备大麻样品将为样品分析的一致性提供良好的基础。
参考文献
- "大麻的医疗使用",N Engl J Med, 368, 866-868(2013年)。
- I Grant等人,“医用大麻:清除烟雾”,Open Neurol J 2012;6:18-25。
- Hazekamp等人,“大麻和大麻素的医学使用——关于用药形式的国际横断面调查”,《精神活性药物杂志》,45(3),199-210(2013)。
这些信息已经从CEM - Analytical提供的材料中获得,审查和改编亚博网站下载
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