XRF分析的代表性样品制备

为了生产优质水泥，需要确定原材料以及中间产品和成品的矿物学和化学成分。在生产过程的每个阶段，都必须采集、制备和分析样品，以确保质量控制不存在任何差距。RETSCH在亚博网站下载整个生产过程中为样品制备提供了广泛的仪器。

通常，样品制备过程将涉及初步尺寸减小、样品分割、精细尺寸减小，以及根据后续分析，压片。本文重点介绍了细磨步骤，其中RETSCH的振动盘磨机用于生产完全均匀的样品，作为获得可靠结果的先决条件，以及如何生产用于XRF分析的光滑微球。

样品制备已成为一个越来越重要的问题，因为XRF分析仪的检测限变为过去几年的痕量水平。此外，仅在使用精细研磨和均匀的样品时才能精确地分析主要光元件。

误差来源

x射线荧光分析的整个过程可分为取样、样品制备和光谱分析三个不同的阶段。在这些阶段中，机械样品制备通常需要最多的时间来完成。

对于XRF分析，由几克组成的实验室样品通常代表数吨的总量。为了从散装材料中制备均匀且具有代表性的粉状样品，需要通过样品粉碎和分离进行大量工作，在此期间，将发生大多数意外错误和归因于系统缺陷的错误。

由于XRF测量并不困难，因此可靠的样品制备仍然是该过程最重要的方面，因为它可能导致再现性不足，最终导致分析结果不准确。除了光谱仪的质量在获得准确结果方面起着重要作用外，样品制备过程的质量也对XRF分析结果的整体精度和再现性有很大影响。

要求的均匀性和细度

随着x射线进入样品的更深，更多的辐射将被吸收，因此，超过一个确定的厚度水平，x射线光将不再能够穿透样品。这一原则也适用于荧光灯使样品待检测。

发射可检测荧光X射线的最低样品层称为饱和深度。饱和深度由X射线强度、检测到的原子类型和样品周围的密度决定，否则称为基质。如果在同一矩阵中分析不同元素，则饱和深度将随着元素原子序数的增加而增加。

同样，原子序数较小的元素更难检测，这也导致难以获得可再现的分析结果。因此，需要至少80微米的细度，例如：。G对于像白云石这样的矿物，确保在分析比钾轻的元素时获得可靠的结果。

影响分析结果质量的第二个因素涉及均匀化程度，尤其是在处理涂层或不均匀样品时。只有将样品彻底均质，才能确保样品的内芯也已测量。

如果在相同的环境下分析不同的元素，则饱和深度会随着元素原子序数的增加而增加。表1进一步描述了水泥熟料中所含元素的选择的相关性:

表1。水泥熟料样品中不同元素的x射线饱和深度。

样品材料通常是亚博网站下载大量的和饲料尺寸，这使得初步尺寸削减是必要的，例如颚式破碎机。这是一种强大的工具，通过移动的和固定的断裂颚之间的压力和摩擦来粉碎材料。

在初始尺寸减少过程之后，样品的代表性部分表现出与整个样品相同的性质进行精细研磨。选择样品分裂方法和仪器的选择取决于正在分析的材料和量。

例如，干燥和可倾倒的散装样品可以通过振动给料机送至旋转分料器，而样品分料器更适合于大量流动的物料。亚博网站下载RETSCH提供一系列的样品分配器，范围从6个尺寸的样品分配器到从5到60升的大量样品中提取部分样品的旋转分配器。一旦部分样本被提取出来，它就会被粉碎。

振动圆盘磨样品粉碎

振动盘米尔斯如RetSch的RSC 200或Rs 300 XL，通常是在XRF分析之前处理硬质和脆性样品的仪器，例如石灰石石或熟料。由于离心力，研磨环和椎间盘在样品上具有高冲击和摩擦，使得两种研磨机根据特定的样品材料，使磨机的最终细度产生降低至20μm。

利用这种尺寸减小原理，通常在几秒钟内获得所需的分析细度，这对于快速需要分析结果的质量控制过程尤其有利，例如。G用于产品批准流程。

在石英砂中对氧化钽等材料进行的试验研磨表明亚博网站下载，粉碎后的样品具有良好的均匀性。因此，可以从研磨罐中的任何位置获取用于进一步加工程序（如颗粒压制或元素分析）的完美代表性样品。

250毫升以下的样品体积为200卢比

研磨组的尺寸可提供多达250毫升，并接受最大初始粒径为15mm的样品。这些设置执行700至1500 rpm的圆形振荡，这通常导致样品的极快粉碎。

对于这个特定型号，可用的研磨装置有一系列不同的材料，如淬硬钢、用于无重金属研磨的1.1740钢、氧化锆、碳化钨和玛瑙，以允许中性到分析研磨过程。该磨机可识别亚博网站下载碳化钨或玛瑙研磨装置，并自动将最大转速分别限制在1200 rpm或700 rpm，以减少磨损。

轧机的操作是非常符合人体工程学的，用于磨削组的携带手柄，快速动作夹紧系统和磨削组容易滑入正确位置的轨道。

应用实例-水泥熟料细磨：200毫升的样品颗粒大小达12毫米研磨在RS 200在1500 rpm，使用一套250毫升不锈钢研磨。60秒后，达到85微米的细度(D90值)。

RS 300 XL适用于大样本量

这种磨机用于与RS 200相同的应用，然而，这种模型接受的初始颗粒尺寸高达20毫米。根据所使用的配件，最多可以同时加工四个样品。

该系统的高度均匀化是通过RS 300 XL的有效三维研磨原理实现的，该原理可接受重量高达30 kg的研磨装置和高达2000 ml的样品体积。RS 300 XL的封闭研磨系统可确保完成样品处理。

此外，该系统的自动反转功能有助于减少样品的任何潜在结块。中性到分析铣削可选择研磨装置材料。气动研磨罐夹紧装置和重型研磨装置的可选自动提升装置在所有研磨过程中提供方便和安全的搬运。亚博网站下载

应用示例-生水泥细磨：2000毫升
在RS 300中，使用2000 ml硬化钢研磨装置研磨水泥熟料样品。首字母
样品的粒径约为35 mm；然而，由于材料的脆性，在RS 300 XL中很容易加工，无需任何初步尺寸缩减。经过6分钟的时间，纯度达到100微米（D90值）。RS 200以更快的速度粉碎这种材料，但需要更小的初始粒度。

图1。适用于大样本量的振动圆盘磨机RS 300 XL

图2。在RS 300 XL中磨削之前（左）和（右）磨削之前的水泥熟料样品。

图3。由PP 40制粒机生产的颗粒平滑、稳定

生产用于XRF分析的微丸

大多数XRF应用都使用表面平坦的颗粒。与松散粉末相比，其紧凑的尺寸允许通过X射线检测较低的元素浓度。从光学角度来看，表面光滑的小球也比表面粗糙的小球更可取。颗粒通常通过将样品与盐熔融或在颗粒压力机中压榨来生产。

在熔合过程中，易挥发的元素，如铊或镉，容易逸出而不被检测到，这是该技术的一个限制因素。此外，由于样品被锂盐严重稀释，与微丸相比，检测限也受到损害。某些元素包括硼、铁和碳化物可能会损坏非常昂贵的铂坩埚。

熔合过程的另一个限制是，该过程持续时间长，约需15分钟，因此，生产熔合珠所需的时间远远超过仅需约两分钟完成的小球所需的时间。

因此，颗粒压片是许多应用中最常见的程序，尽管由于样品基质，光谱仪的校准更加复杂。压制的颗粒应基本符合以下质量标准:-

• 同质
• 表面光滑
• 不应含有可能污染x射线管的松散颗粒yabo214
• 稳定的
• 可储存

可使用或不使用辅助材料压制样品。颗粒的自由压制不是一个非常常见的过程，因为颗粒通常不够稳定。亚博网站下载

最常用的辅助材料是纤维素基或石蜡基，其中纤维素尤其有利，因为它可以在均亚博网站下载质过程中充当助磨剂，从而有助于防止样品在研磨罐内结块。纤维素可用作振动圆盘磨和混合磨的助磨剂。

Wax是另一种选择。在样品被磨碎
后，可以手动添加，也可以将其与聚酰胺球混合在混合磨的塑料罐中。加入蜡后，小球的表面就不会被擦去。

此外，蜡比纤维素更便宜，而且不吸湿，这一点对于储存微球很重要。

图4。台式颗粒机PP 35

为了进一步稳定颗粒，使用背面标有标签的钢环或铝杯储存颗粒。RETSCH提供三种不同类型的颗粒压力机：-

• 台式压力机：25页(压力调节为25吨)和第35页（压力调节35吨）
• 层模型:第40页(压力力调节从5吨到40吨)

结论

虽然XRF是一种强大的技术，但它需要具有适当粒径的完全代表性样品。XRF分析前的样品制备过程既不应改变材料的特性，也不应添加不需要的微量元素。雷茨振动圆盘磨机和压片机允许用户用最少的时间和精力生产精确的、可重复的和无污染的XRF样品。

本信息来源、审查和改编自RETSCH GmbH提供的材料。亚博网站下载

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