x射线衍射分析样品制备与XRD-Mill McCrone

随着自然资源的短缺,创新技术,提供原材料的可持续利用越来越受欢迎。亚博网站下载矿物学家Robert Moeckel博士目前是研究矿物和金属原材料Helmholtz-Institute的技术资源在弗莱堡,德国德累斯顿是亥姆霍兹中心的一部分——R亚博网站下载ossendorf。

Moeckel博士的研究重点是矿物样品的粉碎和均化之前,x射线衍射(XRD)分析,这是一种分析技术,利用x射线衍射在原子结构在特定角度(布拉格定律)来提供晶体内原子的空间信息。

XRD允许用户准确地确定不同原子的顺序向对方。因此,x射线衍射是一种有用的技术来确定存在的差异,例如,在煤炭和钻石,两个纯碳样品,根据他们不同的晶格。

样品是均匀的粉粉之前,XRD分析。个人水晶阶段然后确定数据库的帮助下。数据量化,例如Rietveld-Analysis,专门匹配理论衍射图的测量数据。

XRD已成为越来越多的有用的工具在过去几年中,并利用各领域的研究和发展,以及在质量控制程序在许多不同的行业,包括建筑材料、矿石、水泥或挖掘。亚博网站下载

样品均质化的XRD-Mill McCrone

RETSCH的XRD-Mill McCrone是专为样品均化之前,XRD分析。主要的应用包括研究和发展,以及质量控制流程与矿物学、水泥工业、化学、地质学或材料科学。亚博老虎机网登录独特的研磨原理XRD-Mill McCrone基于圆柱状的磨元素和温柔的均化样品的摩擦,从而确保保留了晶体结构获得可靠的x射线衍射图。

McCrone的微粉化,这是之前版本的XRD-Mill McCrone,一直在引用大量的出版物(e。g。1 - 4]。125毫升聚丙烯研磨罐充满了48个相同的磨削玛瑙的元素,氧化锆刚玉。磨卷后,从2到4毫升3至30分钟,样例是完全均匀。Moeckel博士最近测试不同类型的工厂对样品制备XRD分析,使用萤石、重晶石和石英在一个已知的比测试。最好的结果是实现XRD-Mill McCrone(表1)。

测试样品混合物米尔斯的比较

XRD-Mill McCrone特点是agentle磨削机理和低能量输入基于摩擦。行星球磨机100点或400搅拌机磨MM (RETSCH mills)处理摩擦和冲击,从而生成一个
更高能量输入相比XRD-Mill McCrone。

从RETSCH XRD-Mill McCrone

图1。从RETSCH XRD-Mill McCrone

样品的粒度分布在XRD-Mill McCrone非常狭窄,而样品的晶格结构仍然完好无损,XRD分析所必需的。矿物质的混合物与50%的萤石,43%的石英重晶石和7% (w / w)和粒子大小适合的XRD-Mill McCrone(重晶石和石英:100 - 200μm,萤石< 400μm)地细度< 10μm XRD-Mill McCrone,行星球磨机点100和混合器厂400毫米。

样品被分析和x射线衍射仪(里特维德分析)PANalytical苍天(Co-Kα-rays;检测器:PIXcel3D-Medipix3 1 x1, 35 kV / 35马角5 - 80°2θ,增加0.0131°2θ,测量总时间2.5小时)。

由于高对比度差异之间的应用x射线高吸收和石英重晶石和萤石与低吸收、粒度和粒度分布XRD结果有很大的影响。因此,成分,表现出更高的吸收率是被低估的,如果粒度太大了。

此外,一些样品材料可能与部分玻璃反应形成粒子亚博网站下载表面如果太多能量应用在研磨过程。这些部分不是由XRD检测到,因此被低估,如石英在这里讨论的研究。

如图2所示,山峰的高度和宽度的样品展览增加方差结果描述的物理效果。当粒子尺寸太大,通过XRD分析,玻璃表面上形成已开始显示的分析结果(表1)。在不同条件下样品在不同的工厂也显示这些结果的变化。

结论

由XRD分析的样本是一个温和化的重要前提,以确保准确的结果。RETSCH的XRD-Mill McCrone已经使用了几十年的准备样品之前,XRD分析。独特的研磨原理有助于保存样品的晶格比其他的工厂要好得多,例如球米尔斯。

表1。磨削测试的结果与样本50%萤石、石英重晶石和7% 43% (w / w)

磨削测试的结果与样本50%萤石、石英重晶石和7% 43% (w / w)

部分测试混合物的衍射分析的结果。山峰的高度和宽度明显不同,根据先前的样品制备。同时,积分强度,用于量化,有所不同。

图2。部分测试混合物的衍射分析的结果。山峰的高度和宽度明显不同,根据先前的样品制备。同时,积分强度,用于量化,有所不同。

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