在钢铁生产过程中,钢铁厂监测碳水平的下降。在程序的开始,原始铁碳含量高达4 - 5%,而不锈钢成品刚刚几ppm。以及影响结构,碳含量影响铁的物理性质,例如它的硬度、弹性和磁性。
这可以通过下面的例子说明:铸铁(2 - 4% C)无弹性,但浇注料;工具钢(0.4 - 1,7% C)是弹性和韧性,碳钢(< 0.4%)可锻造的,适用于床单,管和钢梁(1)。在一个矩阵,铁碳可以被发现在不同的形式,或者绑定到其他元素作为硬质合金,解决矩阵或铁元素碳(2)。碳和硫浓度是交叉引用书中详细说明,钢的关键,由于他们对物理性能的影响。
测量的碳和硫浓度
正是因为上述原因,它是重要的识别碳和硫水平速度和准确性。多种技术可用于确定这些浓度,包括多元化的方法,如光谱法或专门的碳/硫分析,这些可以应用到钢铁、铁基共同铸造产品或产品,如铁铬。
方法如火花OES或GDOES(也称为多元化的技术)工作通过提取的一个小区域表面和刺激取代原子。这种刺激会导致特定于元素的光学发射,可以测量的影响通过一个光学系统,如罗兰圆与CCD检测。
这些原子产生的波长取决于它们的化学组成和元素之间会有所不同。因此可以同时测量不仅碳和硫,而且其他elementslike锰或铬。
实现一个可靠的和unambigious测量,需要有一个平的,未被污染的样品表面。使用上述多元技术分析项目,如电线、颗粒剂、粉末或样品含有元素碳和硫的污染(3)不太可能提供成功的结果。
ICP OES等替代光谱过程可以应用于各种样品的形状,但是它们确实需要溶解样品。空白的酸值和溶剂用于实现这一目标必须占解散,特别是在材料,如不锈钢、碳和硫浓度检查是在一个非常低的水平。亚博网站下载
另一种测量原理是由碳/硫(或燃烧)分析程序。在这里,使用一个感应炉熔化样本和高流量氧气(例如180 l / h)。这导致结合碳和硫磺燃烧二氧化碳和二氧化硫,可随后分析等电子探测器红外细胞或导热性细胞。
前电子探测器的发展能够同时测量碳和硫磺,最常见的方法可用于这些测试花了90分钟检查单个元素(2)。为了实现这一点,样品被暴露于高温电阻炉(1200°C碳和硫的1400°C),在发布前使用技术,如重力测量气体测量,气体体积测量、电量分析,电导测定法或碱滴定法(2)。因为数量的步骤需要手动进行,以及相对较低的炉的温度,这些方法都容易出错。
现代燃烧分析仪
与这些过时的技术,现代燃烧分析仪测量碳和硫浓度在几秒钟。ELTRA等产品ELEMENTRAC CS-i需要分析平均时间仅40秒量化碳和硫的浓度。
CS-i利用智能兰斯管理power-controllable感应炉,加热尘埃陷阱,一个集成的催化剂和四个红外细胞,提供一个广泛的测量范围。该系统提供了快速和可靠的元素分析,符合所有相关的国际标准和文学。碳和硫水平可以测量从几ppm的比例范围内,设备是由专家和非专业人员。app亚博体育
只需要少量的手动步骤进行分析,包括样品的重量在陶瓷坩埚,日志记录到软件,添加一个加速器,开始测量过程。从这里开始,不需要进一步的用户参与,过程的其余部分由分析仪的软件和硬件管理。以下段落提供进一步解释“黑盒燃烧分析仪”及其流程。
表1。碳和硫的标准与燃烧分析仪分析
| 标准 |
发布 |
标题 |
| ASTM E 1941 |
2010;2016年继续 |
标准试验方法测定碳耐火材料和活性金属及其合金燃烧分析 |
| ASTM E 1019 |
2011年 |
标准测试方法测定碳、硫、氮、氧在钢、铁、镍、钴合金由不同的燃烧和融合技术 |
| DIN 24935 |
1992年 |
测定硫含量的钢铁在感应炉燃烧后红外吸收光谱 |
| DIN EN ISO 9556 |
2002年 |
钢和铁-总碳含量的测定在感应炉燃烧后红外吸收方法 |
| DIN EN ISO 15349 - 2 |
2003年 |
纯粹的钢-低碳含量测定第2部分:红外吸收方法在一个感应炉燃烧后(预热) |
| DIN EN ISO 15350 |
2010年 |
钢铁-总碳和硫磺含量测定在感应炉燃烧后红外吸收法(常规法) |
| ISO 13902 |
1997年 |
钢和铁-高含硫量测定感应炉燃烧后红外吸收方法 |
1)样品制备
各种流程准备一个样品用于燃烧分析,包括准备样本液体融化,减少更大的样本的大小如铁条,或清洗样品,例如用丙酮清洗,立即分析之前。从液态铁或钢的样品制备过程中描述DIN EN ISO标准ASTM E1806 14284:2002或相似。
你如何准备一个样本融化是依赖于优先取样工具以及铁基测量,如生铁,铸铁或钢。使用探针或取样用勺子在模具冷却样品之前都接受的方法。
一些模具配置生产样品光谱分析和元素分析的一些补充针(图2的ASTM E 1806 - 09年标准)。这样的模具只需要创建一次,随后可以根据需要重复使用。针在哪里无法从模具上,C / S分析样本的渗透可以获得一个更大的固体样品。必要的钻井速度,随着更多细节,可以在前面提到的ASTM、ISO标准。
在分析铁样品,不需要清洗或其他样品制备通常是在过程。然而,它是重要的生铁样品,或者那些收购了在铸铁的生产,不接受任何有机溶剂,如丙酮,因为这可能影响石墨的分散性和铁(ASTM E 1806),扭曲测量碳水平。
其他矩阵,包括耐火材料,必须包括一个清洁步骤之前使用燃烧分析仪测量碳和硫的浓度。ASTM E 1941建议从表面去除杂质使用丙酮或其他有机溶剂。
B)燃烧过程
样本大小的准备后约500 - 1000毫克,这是放置在一个陶瓷坩埚和添加一个合适的加速器。保证稳定燃烧和总结合碳和硫的释放一个感应炉,有必要使用金属加速器如铜、钨或钨和锡。
开始燃烧过程,包含样本和油门的陶瓷坩埚放置在感应线圈,和炉开始。线圈产生的电场与加速器的自由电子和结果,混合物加热到熔点高达2100°C。
坩埚中的实际温度高于2100°C,由于强大的氧气流(例如180 l / h)在燃烧区和样品的氧化反应和加速器。热得足以融化产生的温度和氧化钼等耐火材料,它的熔点为2623°C。
表2。加速器的概述,校准材料和样本权重亚博网站下载
| 标准 |
测量元素 |
建议 |
| ASTM E 1941 |
碳 |
校准材料:CRM
推荐样品重量:神经网络
加速器:铁+铜或其他(钨/锡) |
| ASTM E 1019 |
碳、硫 |
校准材料:CRM碳;K2所以4对硫
推荐样品重量:1000毫克
加速器:铜(碳)、钨(硫) |
| DIN 24935 |
硫 |
校准材料:K2所以4
推荐样品重量500毫克和1000毫克
加速器:钨 |
| DIN EN ISO 9556 |
碳 |
校准材料:BaCO3;Na2CO3;蔗糖
推荐样品重量:500毫克和1000毫克
加速器:铜、钨、钨/锡 |
| DIN EN ISO 15349 - 2 |
碳 |
校准材料:蔗糖,CaCO3
推荐样品重量:1000毫克
加速器:铜;钨/锡 |
| DIN EN ISO 15350 |
碳和硫 |
校准材料CRM
推荐样品重量:神经网络
加速器:铜、钨或钨/锡 |
| ISO 13902 |
硫 |
校准材料贝索4
推荐样品重量:500毫克
加速器:钨+纯铁 |
与电阻炉、感应炉不能设置为一致的温度,例如,2000°C。坩埚的材料的化学成分,加速器和样本的数量和氧化过程的强度都有影响亚博网站下载坩埚内的温度达到。然而,燃烧温度也可以通过减少权力影响感应炉的应用。
实现这一目标,ELEMENTRAC CS-i利用相角控制器。此外,低熔点如铜或氧化镁样品在低温下测量更准确。这个改进精度达到主要通过减少坩埚内的溅射。气急败坏的样品一般浓缩燃烧管,结合碳和硫磺难以接近。
.jpg)
图1所示。ELEMENTRAC CS-i感应炉
以及一个合适的加速器,需要一个适当的水平的氧气供应,以确保总燃烧碳/硫分析仪。的智能兰斯管理(ILM) ELEMENTRAC CS-i提供氧气供应整个燃烧过程的有效控制。
固体金属样品如钢铁,高氧流(180 l / h)支持通过连续兰斯指导氧气流到样品,确保完全燃烧。尘土飞扬的样品如精细陶瓷或粉砂可以吹出坩埚的氧气流是针对他们的。为了避免这种情况,第二个供应提供的氧气完全刷新。进一步的流程(例如,20秒后),氧枪上的智能兰斯管理交换机,以确保完全燃烧。
C)加热尘埃陷阱和尘埃的管理
金属样品的燃烧创造了一个细粒度的灰尘可能影响测量红外碳和硫的细胞。分析仪内的灰尘,避免任何建设有一个小,金属网状过滤器后面直接感应炉内ELEMENTRAC CS-i。
这个过滤器-安排在激烈的房地产阻止任何凝结的水的痕迹可能导致人为的低硫浓度的测量。水蒸气存在的痕迹在燃烧气体主要是由于样品的水分以及在某种程度上,氧化氢绑定在示例。
没有激烈的尘埃陷阱,水蒸气就会凝结在金属过滤器,气态二氧化硫,离开形成硫酸不可用红外的测定细胞。加热尘埃的陷阱CS-i从而确保完整的水蒸气和气态二氧化硫转移到一个无水高氯酸镁管。这完全无水高氯酸镁管提取水蒸气,没有任何不利影响二氧化硫和其在红外测量细胞。
D)催化剂
二氧化碳和二氧化硫的基本反应产品在燃烧过程中创建。创建一个小数量的一氧化碳也在每个感应炉。然而,这在标准红外二氧化碳细胞,也无法察觉,除非进一步氧化过程进行测量的碳会显示结果低于预期。
修改一氧化碳二氧化碳,各种化学物质的催化氧化活性物质如铜或可以使用铂。采用含铂催化剂的ELEMENTRAC CS-i利用二氧化硅为载体材料。这个选项是实惠的,因为它确保安全、可预测的氧化。最大安全水平测定碳与CS-i确保通过使用催化剂增加长度与温度控制。
E)检测
红外或导热性细胞是燃烧分析仪的最先进的电子探测器。然而,那些使用导热性细胞,概述了ASTM E 1019 - 11,仅限于单独测定碳,而ELEMENTRAC CS-i四红外细胞,保证安全有效测定碳和硫在同一时间。
与导热性细胞,IR细胞元素选择性。这意味着元素如硫的测定不受影响的存在大量的二氧化碳。相反,使用特定波长的红外线细胞吸收的二氧化碳和二氧化硫分子,这意味着这些分子中化学键开始摇摆时应用互补波长的红外辐射。
.png)
图2。红外细胞与灵活的测量范围
发射器和探测器给出了之前连续的电信号通过IR细胞燃烧气体。随着燃烧气体进入,探测器只有areduced暴露的光量由于反射光之间的交互和二氧化碳和二氧化硫分子。
随后的变化的电流电压检测器显示为一个峰,可用于数学一体化。一些典型的山峰不同矩阵的例子可以发现在测量数据的CS-i附录。根据用户的需要,可调红外细胞与CS-I可用不同的敏感性。
红外短路径长度相当于短红外光线和燃烧气体的反应路径,从而使这种细胞适合高元素浓度。相反,扩大红外路径长度也增加光的反应路径和气体分子,使低IR细胞更敏感元素浓度。
尽管红外细胞作为检测系统的鲁棒性,他们仍然容易受到伤害从气态氟和氯等卤素,可以发现在样本如矿石、盐或酸化矩阵。IR细胞,以防损坏,使用卤素陷阱,和黄金红外路径建议增加耐化学性。这些都是可以任选附件与ELEMENTRAC CS-i。
F)校准
使用经典的测量方法与程序如重力测量、燃烧分析仪等ELEMENTRAC CS-i,需要确定准确的校准过程元素浓度。与光谱技术和其他方法的相对测量,燃烧分析要求的峰值区碳和硫测量符合一个元素浓度。
的感应燃烧确保样品的总释放碳和硫磺,C / S分析仪能够校准与认证的参考资料(CRM)或主要物质像碳酸钙或BaSO4(表2)。虽然CRM的使用被认为是标准的做法,主要物质提供了更安全的使用样本分析循环测试。亚博网站下载
G)结论
使用ELEMENTRAC CS-i测量碳和硫浓度快速、简单,要求用户仅仅是衡量样本,应用加速器和日志软件中的数据。只有这些基本步骤,准确和可靠的碳和硫测量可以实现对各种样品和矩阵。这是进一步证明以下测量数据。
引用和进一步阅读
- HollemannWiberg,无机化学,33nd版,1993页1133 ff
- Handbuchfur das Eisenhuttenlaboratorium;第二版,2013;(1)部分经典的方法;卷(2):金属分析
- ASTM E 1806 - 09年;13页
- Handbuchfur das Eisenhuttenlaboratorium;第二版,1998;部分(2)的新方法;卷(2):金属分析
- ASTM E 1941 - 10;第二页,请注意7
测量数据的ELEMENTRAC CS-i
(1)钢样品
钢样品可以测量样品重量的500或1000毫克和1.5 g钨加速器:
参考资料:欧洲互通性系统委员会EURONORM - ZRM 079 - 2加工钢(*)
(*)认证的价值:
C: 0.596%±0.006
S: 0.192%±0.006
重量
(毫克) |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 498.9 |
0.5981 |
0.1855 |
| 498.8 |
0.5997 |
0.1928 |
| 501.0 |
0.5930 |
0.1913 |
| 503.0 |
0.5974 |
0.1932 |
| 506.7 |
0.5922 |
0.1930 |
| 503.2 |
0.5984 |
0.1946 |
| 504.5 |
0.6002 |
0.1960 |
| 504.4 |
0.5991 |
0.1949 |
| 504.3 |
0.5902 |
0.1893 |
| 506.5 |
0.5955 |
0.1925 |
| 平均值 |
0.5964 |
0.1923 |
相对偏差/
偏差 |
±0.0035 (0.6%) |
±0.0030 (1.6%) |
.jpg)
参考资料:α资源AR 875(很多1216 f)钢环(*)
(*)认证的价值:
C: 0.799%±0.017
S: 0.0125%±0.0034
重量
(毫克) |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 1003.4 |
0.8005 |
0.0128 |
| 1001.9 |
0.8003 |
0.0125 |
| 1002.6 |
0.8012 |
0.0126 |
| 1003.2 |
0.8007 |
0.0126 |
| 1001.8 |
0.7971 |
0.0125 |
| 1004.2 |
0.7952 |
0.0125 |
| 1003.6 |
0.7962 |
0.0124 |
| 1003.1 |
0.7976 |
0.0123 |
| 1003.2 |
0.8020 |
0.0124 |
| 1002.9 |
0.8024 |
0.0123 |
| 平均值 |
0.7993 |
0.0125 |
相对偏差/
偏差 |
±0.0026 / 0.32% |
±0.0002 / 1.21% |
参考资料:EURONORM - CRM 281 - 1高合金钢(*)
(*)认证的价值:
C: 0.048%±0.002
S: 0.016%±0.001
重量
(毫克) |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 501.8 |
0.0482 |
0.0163 |
| 501.4 |
0.0479 |
0.0162 |
| 503.0 |
0.0479 |
0.0161 |
| 506.4 |
0.0481 |
0.0161 |
| 505.6 |
0.0481 |
0.0160 |
| 498.5 |
0.0482 |
0.0160 |
| 498.8 |
0.0477 |
0.0158 |
| 497.5 |
0.0479 |
0.0158 |
| 501.5 |
0.0479 |
0.0158 |
| 499.6 |
0.0479 |
0.0161 |
| 平均值 |
0.0480 |
0.0160 |
相对偏差/
偏差 |
±0.0002 / 0.4% |
±0.0002 / 1.1% |
.jpg)
(2)铸铁
钢样品可以测量样本的重量500毫克和1.5 g和0.7 g高纯钨铁加速器:
参考资料:ELTRA铸铁92400 - 3100 (LOT1014C) (*)
(*)认证的价值:
C: 4.20%±0.06 (1.42%)
S: 0.023%±0.002 (8.69%)
重量
(毫克) |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 512.2 |
4.19 |
0.024 |
| 501.1 |
4.19 |
0.024 |
| 509.5 |
4.20 |
0.022 |
| 507.0 |
4.21 |
0.023 |
| 505.1 |
4.21 |
0.023 |
| 500.8 |
4.19 |
0.022 |
| 518.1 |
4.20 |
0.022 |
| 500.0 |
4.20 |
0.022 |
| 502.2 |
4.19 |
0.022 |
| 500.5 |
4.21 |
0.022 |
| 平均值 |
4.20 |
0.023 |
相对偏差/
偏差 |
±0.01 / 0.2% |
±0.001 / 3.54% |
.jpg)
(3)纯铁
纯铁样品可以测量样品重量的500或1000毫克和1.5 g钨作为加速器。优化精度,建议使用载气净化炉。
参考资料:ELTRA 88600 - 0013(很多716 c) (*)
(*)认证的价值:
C: 6 ppm±4 ppm
S: 11 ppm±4 ppm
重量
(毫克) |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 504.6 |
5.48 |
11.27 |
| 499.6 |
5.86 |
11.18 |
| 504.7 |
6.39 |
11.84 |
| 497.9 |
5.86 |
11.42 |
| 498.6 |
5.87 |
10.49 |
| 503.9 |
6.95 |
11.92 |
| 503.3 |
6.46 |
11.17 |
| 498.3 |
5.84 |
10.68 |
| 507.2 |
6.41 |
11.75 |
| 498.6 |
5.64 |
11.29 |
| 平均值 |
6.08 |
11.30 |
相对偏差/
偏差 |
±0.45 / 7.48% |
±0.47 / 4.14% |
.jpg)
(4)铁铬
铁铬样品可以测量样品的重量约。150毫克和1.5克和0.7克高纯钨铁的加速器
参考资料:Euronorm 585 - 2 (*)
(*)认证的价值:
c . 5.488%±0.02 (0.4%)
S: 0.032%±0.0012 (3.75%)
重量
(毫克) |
碳
(%) |
硫
(%) |
| 149.8 |
5.506 |
0.032 |
| 150.8 |
5.468 |
0.032 |
| 150.7 |
5.502 |
0.033 |
| 157.6 |
5.502 |
0.033 |
| 149.8 |
5.461 |
0.032 |
| 150.3 |
5.472 |
0.031 |
| 154年 |
5.504 |
0.032 |
| 151.8 |
5.487 |
0.032 |
| 150.4 |
5.497 |
0.033 |
| 155.7 |
5.482 |
0.031 |
| 平均值 |
5.488 |
0.032 |
相对偏差/
偏差 |
±0.017 / 0.30% |
±0.001 / 2.09% |
.jpg)
技术数据
|
ELEMENTRAC CS-i |
| 测量范围* |
名义样本的重量1000毫克 |
| 有配置 |
碳:2 ppm - 7% /硫:2 ppm - 0.42% |
| 4细胞配置 |
碳:0.6 ppm - 3.5% /硫:0.6 ppm - 2.3% |
| 分析时间 |
40秒(名义上的) |
| 周期时间 |
80秒 |
| 测量方法 |
通过感应炉燃烧红外紧随其后
检测二氧化碳(C)和二氧化硫(S) |
| 化学试剂 |
高氯酸镁
氢氧化钠
铂硅
纤维素 |
| 天然气需求 |
氧99.5%;2 - 4栏(30 - 60 psi)
压缩空气:4 - 6条(60 - 90 psi) |
| 天然气消费 |
180 L / h(氧气,在分析) |
| 炉 |
感应2.2 kVA(功率可调0 - 100%) |
| 操作条件 |
15 35°;20 - 80 % rel.湿度(无冷凝) |
| 电力需求 |
230年休假+ -10%;50/60 Hz;16一个保险丝 |
| 重量 |
约。150公斤 |
| 维度(W x H D) |
520 x 840 x 750毫米 |
| 所需的配件 |
电脑、TFT、平衡 |
| 选项 |
载气净化炉
自动装卸机(36岗位) |
*根据配置;可以修改其他工作范围;检测极限测量气体剂量测量分析和空白;根据应用程序选择不同的值是可能的。
这些信息已经采购,审核并改编自ELTRA GmbH是一家提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问ELTRA GmbH是一家。