蛋白质是最重要的营养成分之一。对蛋白质的正确和准确测定具有重要作用,在表征食品中的膳食或营养价值方面具有至关重要的作用。它对产品的经济价值也是重要的。通常,使用从样品和乘数(一般6.25)测量的氮气计算肉制品中的蛋白质。诸如燃烧方法或经典湿化学方法(kjeldahl)的帮助下确定氮的量。
凯氏定氮法可用于处理大于1克的宏尺寸样品,一般用于异质肉制品样品。由于样品包封的物理限制和立式炉燃烧氮仪处理积灰的环境,样品质量往往限制在500mg以下,难以准确分析异质肉制品。LECO的TruMac N燃烧氮检测仪的创新设计使其能够处理大于1克的宏观样本,同时以低成本快速进行分析。
LECO TruMac N是一种宏观燃烧蛋白质/氮测定器,通过在陶瓷水平炉和大型陶瓷船中使用纯氧环境来执行宏观样品燃烧过程。燃烧气体中的湿气由热电冷却器消除,而不使用化学试剂。燃烧气体收集和处理系统用于占用3或10毫升的燃烧气体。燃烧气体收集和处理系统减少了用于洗涤氮氧化物燃烧气体并将其转化为氮的化学试剂的数量,从而实现了每次分析的低成本。使用热导率(TC)电池检测燃烧气体中的氮。
样品制备
为了实现适当的结果,样品的一致性应该是均匀的。有关样品制备相关的其他信息,可以参考AOAC 992.15。
配件
528-203坩埚
校准样本
502-092 EDTA, 502-642苯丙氨酸和501-050烟酸
分析参数*
。 |
。 |
炉温 |
1100ºC. |
TE冷却温度 |
5℃ |
脱水时间 |
0秒 |
清洗周期 |
2秒 |
仪器型号及配置
与参考气体的恒定导热率相比,导热探测器的操作原理是检测分析气体的导热率的变化。检测器的敏感性与载气的导热率与分析物气体的导热率之间的差异成正比。LECO Trumac N采用各种型号,支持使用氩气或氦气作为导热细胞仪器的载体气体。
当氦用作载气时,它提供最高的灵敏度,确保氮范围的下端处的最佳性能。氦模型的增加的好处是更换10-CC等分试样在气体收集和仪器处理系统内的3-CC环路。当使用10-CC等分试样环时,仪器针对最佳精度和最低氮范围进行了优化。3-CC等分循环将试剂寿命增加近三次,而不是10-CC等分试样环,并且还可以确保每分析的最低成本,对实际应用性能的影响极低。
氦气供应和一般可用性的最新短缺导致氩模型的开发,其中氩气用作载气。由于氮气和氩气之间的导热系数差异不如氮气和氦之间的导热系数的差异,当氩气用作载气时,检测器在本质上敏感。氩模型(仅10-CC等分试样)具有与氦模型相当的实际应用性能,当使用等效的方法和仪器配置操作时。
注意:对于更改等分试样循环尺寸和载气,应在仪器内进行硬件变化。
元素参数
|
氦 10 cc和3 cc |
arg 10 CC. |
基线延迟时间 |
6秒 |
6秒 |
最小分析时间 |
35秒 |
55秒 |
终点时间 |
2秒 |
2秒 |
转换因子 |
1.00 |
1.00 |
有效数字 |
5. |
5. |
TC基线时间 |
10秒 |
10秒 |
燃烧概要
刻录周期 |
兰斯流 |
吹扫流动 |
时间 |
1 |
离开 |
在 |
5秒 |
2 |
在 |
在 |
35秒 |
3. |
在 |
离开 |
结尾 |
镇流器参数
能整除的循环
。 |
。 |
平衡压力时间 |
4秒 |
高精准度 |
是的 |
高速 |
不 |
*有关参数定义的方法,请参阅Trumac Operator的使用说明书。
程序
- 仪器应按照操作人员说明书的要求进行操作。
- 该系统应通过分析3至5个空白(不需要坩埚)的条件。
- 确定空白。
- 应将1.0000克质量输入样本登录(F3),空白为样本名称。
- 528-203坩埚应放置在自动装弹机的适当位置。
- 步骤3a和3b应至少重复三次。
- 应启动分析序列(F5)。
- 必须根据操作员使用说明书中描述的过程设置空白。
- 校准。
- 应将约0.75g的EDTA校准样品称为528-203坩埚,并应输入质量和样品识别,以进入样品登录(F3)。
- 坩埚应转移到自动装弹机的适当位置。
- 步骤4a和4b应至少重复三次。
- 应启动分析序列(F5)。
- 通过按照操作员使用说明书中概述的程序,应校准仪器。应使用单个标准校准。
注意:根据要求,可以使用多点(多重或分数校准样本)来校准。研究已经证明,可以使用单个标准校准的单个质量范围(标称0.75g)的单个质量范围(标称0.75g)的重复校准适当运作的Trumac。这是一个简单且经济高效的过程。通过分析不同化合物如苯丙氨酸(0.5-0.75g)和/或烟酸(0.25-0.5g),可以进行校准的验证。
- 分析样品。
- 约1g的肉制品样品应称入528-203坩埚;质量和样品识别应输入样品登录(F3)。
- 坩埚应转移到自动装弹机的适当位置。
- 每个待分析的样品应重复步骤5a和5b。
- 应启动分析序列(F5)。
笔记
- 在观察烟灰或炭黑时,在作为钢丝绒过滤器的初级过滤器中,必须减少样品质量以防止在该过滤器中烟灰积聚。在分析较大质量的高脂肪样品的同时形成烟灰。
- 明显的可燃残留物和/或坩埚内低或不稳定的结果可能暗示燃烧不完全。通过不同的分析方法可以实现样品更完全的燃烧。
- 样品的质量可能从1.0 g减少到0.5 g,和/或
- 分析时间的增加可能会改变烧伤轮廓。这仍然允许使用1.0 g样本;然而,这将把分析时间从~5.5分钟增加到~7.5分钟。这是通过减少进入压载的流量来增加燃烧时间来实现的。
刻录档案(延长)
刻录周期 |
兰斯流 |
吹扫流动 |
时间 |
1 |
离开 |
在 |
5秒 |
2 |
在 |
在 |
5秒 |
3. |
在 |
离开 |
结尾 |
典型的结果
|
3 CC氦气 |
10 cc氦 |
10 CC氩气 |
质量(g) |
% N |
% 蛋白质 |
质量(g) |
% N |
% 蛋白质 |
质量(g) |
% N |
% 蛋白质 |
预先煮熟的培根 |
1.0545. |
5.58 |
34.9 |
1.1018 |
5.60 |
35.0 |
1.0943 |
5.52 |
34.5 |
1.0177 |
5.47 |
34.2 |
1.0768 |
5.53 |
34.6 |
1.0578 |
5.59 |
34.9 |
1.1380 |
5.50 |
34.4 |
1.0537 |
5.59 |
34.9 |
1.0147. |
5.59 |
35.0 |
1.0283 |
5.57 |
34.8 |
1.0068 |
5.53 |
34.5 |
1.0918 |
5.66 |
35.4 |
1.0000 |
5.48 |
34.3 |
1.1606. |
5.56 |
34.7 |
1.0875. |
5.62 |
35.1 |
avg = |
5.52 |
34.5 |
avg = |
5.56 |
34.7 |
avg = |
5.60 |
35.0 |
s = |
0.05 |
0.3 |
s = |
0.03 |
0.2 |
s = |
0.05 |
0.3 |
烤牛肉 |
1.1097 |
3.15 |
19.7 |
1.0906 |
3.15 |
19.7 |
1.0900 |
3.17 |
19.8 |
1.1058 |
3.14 |
19.6 |
1.0535. |
3.15 |
19.7 |
1.0036. |
3.13 |
19.6 |
1.0644 |
3.13 |
19.6 |
1.1204. |
3.14 |
19.6 |
1.0123 |
3.12 |
19.5 |
1.0504. |
3.14 |
19.6 |
1.0787 |
3.13 |
19.5 |
1.0716 |
3.12 |
19.5 |
1.0725 |
3.14 |
19.6 |
1.1208. |
3.13 |
19.6 |
1.0581 |
3.14 |
19.6 |
avg = |
3.14 |
19.6 |
avg = |
3.14 |
19.6 |
avg = |
3.14 |
19.6 |
s = |
0.01 |
0.04 |
s = |
0.01 |
0.08 |
s = |
0.02 |
0.12 |
鸡 |
1.1216 |
3.10 |
19.4 |
1.1232 |
3.12 |
19.5 |
1.0792 |
3.09 |
19.3 |
1.0976 |
3.10 |
19.4 |
1.0916 |
3.09 |
19.3 |
1.0893 |
3.11 |
19.4 |
1.0629 |
3.06 |
19.2 |
1.0094 |
3.11 |
19.5 |
1.0917 |
3.12 |
19.5 |
1.1191 |
3.08 |
19.3 |
1.1038 |
3.08 |
19.3 |
1.0679 |
3.09 |
19.3 |
1.0837 |
3.07 |
19.2 |
1.0031. |
3.12 |
19.5 |
1.0001. |
3.08 |
19.3 |
avg = |
3.08 |
19.3 |
avg = |
3.10 |
19.4 |
avg = |
3.10 |
19.4 |
s = |
0.02 |
0.1 |
s = |
0.02 |
0.1 |
s = |
0.02 |
0.1 |
烟熏火鸡 |
1.0245 |
2.83 |
17.7 |
1.0843 |
2.84 |
17.8 |
1.0280 |
2.86 |
17.9 |
1.1015 |
2.80 |
17.5 |
1.0463 |
2.79 |
17.4 |
1.0913 |
2.80 |
17.5 |
1.0716 |
2.80 |
17.5 |
1.0778 |
2.85 |
17.8 |
1.0859. |
2.83 |
17.7 |
1.0880 |
2.78 |
17.4 |
1.0739. |
2.81 |
17.6 |
1.0180 |
2.83 |
17.7 |
1.0262 |
2.80 |
17.5 |
1.0649 |
2.81 |
17.5 |
1.0636 |
2.85 |
17.8 |
avg = |
2.80 |
17.5 |
avg = |
2.82 |
17.6 |
avg = |
2.83 |
17.7 |
s = |
0.02 |
0.1 |
s = |
0.02 |
0.2 |
s = |
0.02 |
0.1 |
火腿 |
1.0595. |
2.96 |
18.5 |
1.1332 |
2.94 |
18.4 |
1.0265 |
2.89 |
18.1 |
1.0273 |
2.97 |
18.6 |
1.0955 |
2.92 |
18.2 |
1.0407. |
2.96 |
18.5 |
1.0567 |
2.95 |
18.5 |
1.0335. |
2.93 |
18.3 |
1.0090 |
2.91 |
18.2 |
1.1205. |
2.93 |
18.3 |
1.0591. |
2.96 |
18.5 |
1.0487 |
2.89 |
18.1 |
1.0636 |
2.96 |
18.5 |
1.0750. |
2.97 |
18.6 |
1.0103 |
2.94 |
18.4 |
avg = |
2.95 |
18.5 |
avg = |
2.94 |
18.4 |
avg = |
2.92 |
18.3 |
s = |
0.02 |
0.1 |
s = |
0.02 |
0.2 |
s = |
0.03 |
0.2 |
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