ICP技术作为一种测定土壤和植物的主要和次要成分或土壤中重金属的方法,在农业行业中被广泛接受。它还可用于监测土壤中的环境或工业废物、研究和开发,以及用于污染控制的质量控制措施。本文将通过对土壤中醋酸铵提取物的定量分析,重点介绍ICP-AECs的应用。根据感兴趣的元素,各种提取物可用于刺激植物吸收。还应审查不同的消化和提取程序。
道德原则
技术使用
通过对解的基本分析,使之成为可能电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp - aes)。在样品被雾化后,它被转移到氩等离子体中,在那里它被分解、原子化和电离,完全激发原子和离子。当原子或离子返回到较低的能量水平时,就会发出光。测量了这一过程的强度。每种元素发出特定波长的光。这使得用户能够在校准后定量分析所获得的数据。
波长选择
使用profile函数或Win-IMAGE(一种利用多个波长的快速半定量分析模式),用户可以在给定的矩阵中选择特定的波长。在任何一种选择中,该设备记录低浓度下的基质和分析物的扫描。通过叠加光谱,可以看出可能的推论。
样品制备
酸性乙酸铵EDTA土壤提取物
试剂
每次测定制备50 mL萃取剂溶液,如下所示:38.5 g NH4.一氧化碳2.中国3.,25毫升甲烷3.一氧化碳2.H(96%)和29.225 g EDTA稀释至1 L。
样品制备
称取5克干土样品,放入250 mL聚丙烯瓶中,与50 mL萃取液混合。悬浮液在恒温水浴、实验室摇床中19-21°C摇晃1小时。样品溶液通过折叠滤纸(不含Mg)过滤,然后储存在聚丙烯瓶中用于ICP分析。为了获得可靠和可重复的结果,提取条件——如土壤与萃取剂的比例、温度和提取时间——必须保持恒定。
HCl和HNO3土壤提取物
试剂
浓盐酸(37%)和硝酸3.(65%)分析试剂级酸。
样品制备
用15ml(20ml,如果是钙质)HCl(18.5%w/v)和5ml HNO消化2g研磨土壤(<150µ筛)3.(浓缩的)。在高达130°C的温度下,使用加热块在9小时内将样品在试管中消化。过程结束后,样品被晾干。然后在盐酸中重新溶解,用去离子水制成100毫升。最终溶液为5% HCl (v/v)。微波消解也是可能的。
标准
使用了两套不同的标准,一套是主元素标准,另一套是痕量标准。下表列出了这些标准。
表1。用乙酸铵EDTA制备标准品
浓度克/公斤 |
元素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
Std4 |
曹 |
0 |
0.56 |
2.80 |
5.60 |
11.20 |
分别以 |
0 |
0.066 |
0.166 |
0.664 |
1.33 |
K2.O |
0 |
0.060 |
0.120 |
0.600 |
1.200 |
Na2.O |
0 |
0.0135 |
0.027 |
0.054 |
0.108 |
毫克/公斤浓度 |
元素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
Std4 |
锌 |
5. |
10 |
50 |
One hundred. |
150 |
锰 |
10 |
50 |
One hundred. |
200 |
300 |
铜 |
5. |
10 |
50 |
One hundred. |
150 |
表2。HCL/HNO标准3.
主要元素的浓度为mg/L |
元素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
菲 |
0 |
70 |
One hundred. |
150 |
毫克 |
0 |
30 |
One hundred. |
150 |
艾尔 |
0 |
200 |
250 |
300 |
Ca |
0 |
700 |
500 |
150 |
微量元素的浓度为mg/L |
元素 |
Std0 |
Std1 |
Std2 |
Std3 |
锌 |
0 |
0.5 |
1. |
2. |
倪 |
0 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
铬 |
0 |
0.3 |
0.5 |
1.5 |
铜 |
0 |
0.1 |
0.3 |
1.5 |
同时,以下近似矩阵用于次要标准,以提高土壤中的准确度:100 ppm Fe、300 ppm Al、400 ppm Ca、100 ppm K和50 ppm Mg。
仪器规格
所有的定量工作都是使用全景图完成的。这台仪器的规格如下表所示。
表3。规范的光谱仪
参数 |
规格 |
越来越多的 |
帕兴氏小龙格 |
焦距 |
0.5米 |
温度调节 |
是的 |
氮气吹扫 |
是的 |
光栅槽数 |
2400 gr /毫米 |
一阶分辨率 |
0.025纳米 |
二阶分辨率 |
0.012纳米 |
订单 |
二阶 |
表4。射频发生器技术条件
参数 |
规格 |
类型的发电机 |
固态 |
观察 |
径向 |
频率 |
40.68兆赫 |
气体流量控制 |
通过计算机 |
泵流量控制 |
通过计算机 |
冷却 |
空气 |
操作条件
表5。操作条件
参数 |
条件 |
射频发生器功率 |
1400瓦 |
等离子气流量 |
18 L / min |
辅助气体流量 |
0.8升/分钟 |
鞘气体流量 |
0.15升/分钟 |
喷雾器气体流量 |
0.35升/分钟 |
雾化器流量 |
1.2巴(18磅/平方英寸) |
样品吸收 |
0.3毫升/分钟 |
类型的喷雾器 |
同心 |
喷雾室类型 |
气旋 |
氩加湿器 |
是的 |
喷油器管直径 |
3.0毫米 |
尽管存在高溶解盐,但通过正确使用氩气加湿器、交叉流雾化器和较大的注入管内径,可以实现无故障分析。这个电子管还将干扰数据的因素降到最低。由于高溶解盐,应对喷雾室进行初步调节以达到最大的稳定性。由于溶液的粘度,使用匹配的标准品也很重要。
讨论
背景校正是一种在主要和次要元素中大量使用的技术,以确保提高精度。这是因为经验证据表明,与水样相比,基质更好地增加了背景。使用氩气加湿器和横流雾化器避免雾化器尖端堵塞,从而提高长期稳定性和性能。
酸性乙酸铵EDTA土壤提取物
表6。样品结果
被分析物 |
波长(nm) |
背景校正(nm) |
样品浓度 |
曹 |
315.887 |
-0.068 |
1.41克/公斤 |
分别以 |
279.079 |
+ 0.055 |
0.113克/公斤 |
K2.O |
766.490 |
-0.071 |
0.130克/公斤 |
Na2.O |
589.592 |
+ 0.071 |
0.017克/公斤 |
锌 |
213.856 |
-0.030 |
66.88毫克/千克 |
锰 |
257.610 |
-0.030 |
41.34毫克/公斤 |
铜 |
324.754 |
+0.041 |
1.74毫克/公斤 |
HCl/HNO3酸性土壤消化
表7所示。BCR土壤样品141的检测结果
被分析物 |
波长(nm) |
背景校正(nm) |
测量值(毫克/升) |
真正价值(毫克/升) |
准确率(%) |
菲 |
259.940 |
- 0.030 |
126.6 |
131 |
3.3 |
毫克 |
279.079 |
+ 0.055 |
36.3 |
36 |
0.8 |
艾尔 |
396.152 |
- 0.030 |
268.1 |
279 |
3.9 |
Ca |
317.933 |
- 0.071 |
620.9 |
642 |
3.3 |
锌 |
213.856 |
- 0.030 |
0.390 |
0.410 |
4.9 |
倪 |
231.604 |
- 0.030 |
0.152 |
0.160 |
5. |
铬 |
267.716 |
- 0.030 |
0.345 |
0.370 |
4.8 |
铜 |
324.754 |
+ 0.041 |
0.244 |
0.228 |
7.3 |
总结
结果显示与研究假设一致,然而,在准备样品时必须进行一定程度的小心,特别是土壤提取物。为了减少矩阵效应,径向观察比轴向观察更好。制备的标准品与样品的雾化效率相同;同时,利用背景校正几乎消除了光谱矩阵效应。为了得到准确的结果,使用了两套不同的标准:一套用于主要元素,另一套用于次要元素。使用像PANORAMA这样的ICP光谱仪记录了高样品通量,速率为每小时60个样品。
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