尿素的主要用途是作为一种氮释放肥料，超过90%的尿素生产用于农业。［1］它也用于分离复杂的混合物和净化目的［3］因为它能与脂肪酸形成复合物。［2］
本文将讨论通过拉曼光谱定量尿素在乙醇中的浓度，以及如何使用这种技术来确定尿素在硬脂酸固体包合物中的百分比。［4］
实验
化工产品:尿素(Aldrich， >99%);硬脂酸(SA)， Aldrich， >95%;乙醇(索里亚时)
仪器:i-Raman®加上bws465 - 785
制备了尿素(0.0420 gr/gr乙醇)和SA (0.04126 gr/gr乙醇)的原液。将这些原液按不同比例混合，制备标准溶液，得到尿素浓度在0 ~ 0.042 gr/gr乙醇之间，总质量浓度(尿素+ SA)近似恒定。
用785 nm激光(功率:30%，~ 90 mW)测量0.5 mL的每种溶液在铝容器中的拉曼光谱，采集时间为5000毫秒(20次重复)。没有观察到加热或蒸发的影响。使用BWSpec进行背景校正的标准溶液的光谱®软件如图1所示。
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图1所示。乙醇中尿素和SA标准溶液的暗减基线校正拉曼光谱。
结果
利用1049-1050 cm处乙醇带的强度对拉曼光谱进行归一化－1．图2的归一化光谱显示，由于相对尿素浓度的增加，唯一显著的变化发生在996-997 cm波段－1，这归因于尿素。这个带对应于对称的碳氮伸缩［5］这是实验和理论报告在约1010厘米－1对于固体尿素，［6］但在溶液中转向较低的波数。(5、7)
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图2。尿素+ SA标准溶液在乙醇中的归一化光谱。(A)完全光谱(B)分析区域。
为了量化光谱，对950-1200 cm区域的实验结果进行了拟合－14个洛伦兹函数。图3显示了一些标准解的曲线拟合结果。
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图3。950-1200 cm区域拉曼光谱的拟合－1．尿素30、尿素60和尿素100的平均溶液浓度分别为0.0123、0.0248和0.0413 gr尿素/gr乙醇。
在996厘米处，尿素与拟合峰的强度之比－1(峰1,a1)和乙醇在1049厘米处－1(峰2,a2)作为分析参数。该比值对样品尿素浓度的依赖性如图4所示。该参数具有用于尿素定量的潜力，因为校准曲线显示了良好的线性行为。
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图4。乙醇中尿素定量的校准曲线。尿素(a1)和乙醇(a2)的拟合带强度与标准溶液中尿素含量的函数之比。
将固体样品溶于乙醇(0.04299 gr/gr乙醇)中，在相同条件下记录拉曼光谱，以测定实际样品中尿素和SA的含量。和以前一样，峰值在996厘米和1049厘米－1(图5)进行拟合，a1/a2允许溶液中尿素浓度的比值确定为0.03274克尿素/克乙醇。
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图5。样本光谱的拟合。
因此，样品尿素含量可报为76% w/w。这与硬脂酸和尿素形成的包合物的其他报道值一致(约75%)。(2、4)
结论
本文介绍了一种简便的拉曼光谱法测定乙醇溶液中尿素浓度的方法。在分析的浓度范围内(高达0.042 gr尿素/ gr乙醇)，标定曲线呈良好的线性关系。
样品中硬脂酸的存在并不明显地改变拉曼光谱(至少达到0.042 gr / gr乙醇)，因此这种方法允许定量尿素在含有尿素和硬脂酸的固体二元样品。
参考资料及进一步阅读
- J. H. Meessen, H. Petersen，在Ullmann 's Encycl。印第安纳州,化学。， Wiley-VCH Verlag GmbH & Co.， KGaA, 2000。
- 施伦克，R. T.霍尔曼，J. m。化学。Soc. 1950, 72, 5001-5004。
- D. G. Hayes, Y. C. Bengtsson, J. M. Van Alstine, F. Setterwall, J. Am。石油化学。台湾大学学报(自然科学版)1998年第3期。
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- R. Keuleers, H. O. Desseyn, B. Rousseau, C. Van Alsenoy, J. Phys。化学。A 1999, 103, 4621。
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- D. Gangopadhyay, S. K. Singh, P. Sharma, H. Mishra, V. K. Unnikrishnan, B. Singh, R. K. Singh, Spectrochim。Acta A Part A Mol. Biomol。光谱学与光谱分析。
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