改进的实验室X射线光谱仪

追求高分辨率光谱从未更容易。高质量单色器和非常出色的同步束的获胜组合导致了几种光谱束线,其中一些束带利用HPC技术来进一步推进数据质量和获取时间[1,2,3]。即使是最负担得起,最小的HPC检测器Mythen也被用作设置的一部分,例如Petra III的RIXS Beamine或Swiss Light Source的Johansson光谱仪[4]。

同时,实验室中高分辨率的追求从来都不是一件容易的事。除了明显的挑战,通量和获取时间外,这些发展还必须面临更多问题,例如灵活性,维护效率,成本限制和数据收集的扫描机制。但是,这些问题是通过最近的两个发展来解决的,这些发展采用了智能设计和Dectris神话1探测器。

多色同时波长 - 散射X射线荧光(PS-WDXRF)

佐藤和同事优雅地解决了这个问题[5]。他们将神话1K纳入了Shimadzu2MX-2400WD-XRF光谱仪,并利用了1280个检测器条,以同时收集由分析仪晶体衍射的数据(θ)低的高的,见图1)。新的设置称为多色同时波长 - 分散性荧光(PS-WDXRF [5]),因为它直接转化为一系列能量(E高的-e低的)。使用该无扫描光谱仪,能量范围为1.24 keV,覆盖能量分辨率为3.9 eV(FEKα1的FWHM)和每条条带0.98 keV的采样宽度。

第一个结果不仅仅是令人振奋。即使在仅300秒内收集,数据表明,峰位置移动以及强度可以用于区分MN(II)和MN(VII)。由于CR(III)和CR(VI)都达到了类似的结果,因此预计该应用程序将用于各种过渡金属 - 改变游戏规则的人,用于理解电池中的氧化还原过程。

Sato等人提出的PS-WDXRF设置

图1。Sato等人提出的PS-WDXRF设置。[5]。图片来源:Dectris Ltd.

vonHámos光谱仪用于X射线吸收(XAS)和X射线发射光谱(XES)

推动光谱仪的灵活性和能量解析进一步不允许捷径 - 必须从划痕中构建仪器。Németh和Team决定使用vonHámos -and(几何形状,很少在实验室中使用),并将其与Mythen 1k和一个分段的晶体结合在一起[6](图2)。他们的设计[7]允许收集一系列能量,并启用了从XAS到XES设置的轻松开关。所有这些都是以高分辨率完成的。

XAS设置具有2 eV的令人难以置信的能量分辨率,检测器的贡献仅为0.25 eV。单个镜头收集了覆盖360 eV的光谱,其高质量数据取决于使用优化的阈值值的背景抑制。检测器的计数模式被积极地用于计算测量的统计误差,即检测极限,该限制在一小时内记录的强度(包括样品吸收)中的强度高达0.33%。第一个发表的结果表明,可以从相同的测量范围内建立三级系统Ni(ii)-EDTA-CN-形成的复合物的稳定性和结构变化[8]。这证明实验室XAS可以被视为多功能分析工具。

可以通过简单地调整面包板来实现X​​ES设置。将样品发射裂开使定义能量分辨率成为可能,这是由分析仪在理论上限制的。尽管通过这种缝隙减少了光子通量,但由于检测器不会累积任何噪声,因此信号强度可以随着延长的曝光时间而异。

Németh等人提出的XAS设置(易于重新调整为XES设置)

图2。Németh等人提出的XAS设置(易于重新调整为XES设置)。[7]。图片来源:Dectris Ltd.

是否有可能神话探测器要像衍射一样转换X射线光谱法?毫无疑问,这两种发展都在很大程度上受益于探测器特征:广泛的活跃区域,高空间分辨率,背景抑制,计数模式,灵敏度,无噪声性能,价格和无维护设计。但是,这些光谱仪的商业潜力确实可以改变。这些光谱仪可以在每个实验室中都可以想象。

脚注

  1. 这些发展基于神话1K检测器。自2014年以来,Dectris提供了Mythen2检测器系列,其中包含一个带有640条带的紧凑型模块。
  2. Shimadzu提供了配备Mythen2 R 1K系统的X射线衍射仪。

参考

  1. Micelli,A。(2009),Jinst 4,P03024。
  2. Pacold,J。I.等。(2012),J。Synch。rad。19,245-251。
  3. Bitter,M。等。(2014)Rev. Sci。乐器。85(11),11D627。
  4. Kleimenov,E。等。(2009)J。Phys。conf。ser。190,012035。
  5. Sato,K。等。(2017)X射线光谱。46,330-335。
  6. Szlachetko,J。等。(2012)Rev.Sci。乐器。83,103105。
  7. Németh,Z。等。(2016)Rev. Sci。乐器。87,103105。
  8. Bajnóczi,例如,Németh,Z.,Vankó,G。(2017)Inorg。化学56,14220-14226。

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