FTIR光谱分析是实时现场监控反应或过程的强健技术,可通过两种方式实现:插入探针或滑槽流流原方法中插入探针通过容器墙端口插入过程素材光引导探针端达传感器并回溯分析返回光由修复探针的分光计分析,分光计提取所需分析信息图1描述这一方法后一方法中,从容器提取的一流自反应液管道通向光谱计在此分析液流槽并随后丢弃或返回进程图2描述这一方法这两种方法都自有利弊
不论所采方法如何,测量端提取的信息多维复杂标准色度软件可用于分析由各种单个组件组成复合混合物的光谱,然后计算单个组件的集中性此外,IR光谱分析的高特性允许检测、识别并有时量化不为人知和常见意外污染物通过此方式获取的信息可用于促进实时监控并记录过程响应获取对光谱测量的必要信任后,测量结果可反馈回进程控制室,以便能够自动拉动控制杆、开关阀门等
无需从堆或处理线提取样本,流程比较舒适。样本分析像容器中一样各种反应条件使处理材料温度远离环境、高压、腐蚀性或这些条件的任何组合流程条件因处理液流出滑动中断为了避免产品测量期间退化,这些条件应保留在滑动中
反之,滑动流提供高得多的灵活性举例说,如果感知元件在过程失效,取出探针分析问题将变得非常困难,具体地说,如果容器加压的话。使用滑动流比较容易关闭线上阀门,将样本带入细胞,从流中断取细胞,替换它,打开阀门并持续监控滑动图还便于大范围选择流细胞中或ATR流细胞可使用或传输,并几乎可采用优化信号对噪比所需的敏感度感知元素选择受插入探针使用限制在所有实用使用方面,IR插入探针只能使用基于ATR光谱法的感知元素
插入检测
插入探针用两种方法引导光向传感器回转一种方法使用光学纤维,另一种方法使用开机管引导光线两种方法都相当敏感并需要高级光学设计优化性能此外,这两种方式都会导致光信号水平大幅度下降,并通常与液氮冷却检测器并用液氮冷却检测器的余波至少每天要重新填充因此,在过程环境使用不便
图1描述插入探针应用的具体图解,即时分析流程流,特别是流程流DurasensDP-R串联.
图1图表表示DurasensDP-RSeries Diamond ATR免费Probe用于现场实时流监控
在此探针中,光纤不用于引导传感器和光谱计之间的光线探针通过柔性分解光臂连接分光计,光臂中只使用金属镜像引导光从分光计到探针端的感知元数并返回分光计分析消除采集光谱中的大气干扰,臂内光线路径嵌入净化环境臂能向上向下向移动,探针可按与容器或线端端配置一致的任何角对齐
引导探针和光谱计之间的光线方法不受光谱范围约束的影响,光纤通常经历约束可访问全光谱范围光谱测距限制,如果有的话,产生于光谱传感器这种方法还确保各种案例提高光学效率,从而允许使用室温检测器。
如上所述,ATR光谱传感器大都用于IR探针传输光谱传感器应用对于NIR探针相当常见传输传感器不与IR探针使用,因为IR要求短路长度举例说,100m路径常用于IR传输机如果传输IR探针使用这样短路程,过程液嵌入探子则不得不从外侧以某种方式渗透到这个狭小空间,而没有流水强制插入的好处,像传输流槽那样
即便样本自发渗透,渗透到两个窗口之间的液可能静止不动,因此不反映过程变异,从而使探针失效。万一双窗间空间以某种方式阻塞,探针必须完全拆解整理清洗并重编下一步操作敏感操作在过程环境不切实际因此,尽管传输传感器有吸引力,ATR仍然是IR探针唯一可行的策略
多数插入ATR探针使用提供一或二反射的ATR元素感应器提供敏感度足以应用仅监控流程流主要组件在某些探针中使用多反射ATR元素一号此类探针可大大增强敏感度在大多数情况下,钻石被用作ATR材料方块吸附部分隐藏光谱范围约1800至2600cm一号并具体使用多反射探针时,拉特吸附可能妨碍测量某些化合物,这些化合物在受影响的光谱区有吸收带。
多反射ATR探针应用可能大大提升敏感度,而使用一或二反射探针则不同,即使多反射探针也不能提供长达200微米传输单元提供的巨大敏感度
滑动流
滑动流体要求过程流体从容器带入分光计内电池分析图2以图表方式说明这一方法流水由流水线旁的箭头表示样流可以通过流细胞转回并用泵帮助返回在某些情况下,流程流或压力可用,消除泵需求很容易使用插入探针使用同型访问端口建立滑动简言之,搭建滑行不需要附加装置
图2图表表示Durasens快速流槽使用通过Durasens探测式滑槽实时流监控
滑动的重要好处是它们能使用各种独特的流细胞类型,从单反射ATR细胞到长度为20米的气槽允许选择基本无限制的细胞路径
传输单元路径可按需调整极短路程(通常小于25微米并通常依赖样本粘度)液流经细胞发现难解,小粒子聚集小溪可能导致阻塞,阻塞流流出细胞可能变得不均匀或阻抗流可能导致输入线产生非常高回压幸运的是,ATR流电池可用于短路程,因为它们可采用单反射或多反射此类使用ATR细胞的明显好处是这些细胞不限制流出细胞的液流单元格内不限制ATR元素上方的空间,并可能最大量实现更好的流条件
应当指出图2描述的监测方法并不限于液态也可以用它分析气体气流槽使用流槽一般来说,气体密度比液体低近千倍,因此气细胞的路径长度通常长千倍各种例子中单片细胞长度为10cm即已足够但在其他情况下,可能需要长达数十米线的路径遇有这种情况,细胞多路传递光线路径折叠10到100倍 通过细胞并用镜像帮助光谱仪中很容易与图2中的液格相容
时时滑动液槽应用会挑战最新信息获取方式图2显示液从容器或处理线收集并传递到流槽滑动短路长度约100m时,对液流可能产生强烈抗药性流出滑动速率下降,结果样本在端口和槽间穿梭时间增加以1m长滑动速度5mm/秒为例,端口与流槽间行时为200秒(或3分钟以上)。
遇有测量所需敏感度无法使用ATR插入探针和滑动传入槽是唯一可能的选项时,有时环绕细胞搭建旁路加速流水流流流滑流,缩短滑流流流率限制内流流线段长度虽解决初始难点,但可产生意外结果,所有流继而遍历旁路初始时将难以调节循环流与细胞分流,但随着响应演进,样本粘度变化可能更加复杂化
上头快速流槽durasens,Pleasantville,NY)证明是一个更有效的解决办法,因为它的发展方式允许快速无限制流出单元细胞最优化地使用快速流样生成的抽取效果 帮助流水流出窗口间空间
结论
文章分析使用插入探针使用IR分光法对滑水过程和响应监测的优劣显而易见,结论是两种方法都有自己的利弊使用光谱反射或进程监测时,应仔细审查流程规定的所有需求并探索所有可用选项插入探针目前在各种应用中使用,滑动2证明在具体应用中高度优异
引用
开工M.米洛舍维奇静和ARein, Diamond-Complics传感器ATR光谱学,spectroscopy10(4),p44(1995)
二叉Paul Wilks过程监控:线上或Slips-Stream,spectroscript 21(3),p.2(2006年)
亚博网站下载这些信息取自Durasens提供的材料并经过审查修改
详情请访问杜拉森斯.