热喷涂涂层孔隙率的精确测量

在科学研究和工业的质量保证领域，许多公司努力不断改进其产品的性能。其中一些改进是通过重大发现实现的，这些发现提供了突破性的技术，但大多数改进都是通过小规模和累积的进步实现的。提高对关键部件和材料的理解推动了这一改进过程，全面推动了关键特性的开发，并最大限度地减少了相关错误。亚博网站下载

航空航天和发电行业尤其需要提高能力和效率。涂料在促进性能进步方面起着非常重要的作用。然而，不确定的结果可能会影响涂层的中心测量。在各个实验室进行的几项分析研究中，发现重复研究的结果存在波动。涂层分析中的制备过程通常可以重复，但很难再现结果，测量通常取决于执行分析的个人，而不是材料本身。

背景

热喷涂涂料问世至今已有100多年的历史。这种涂层的使用是非常基本的——首先对原料材料(通常是线材或粉末)进行加热，直到它熔化，然后粒子以非常高的速度向组件加速，组件在受到冲击时发生变形。一旦粒子凝固，它通过机械结合退火到组件的表面。

大量材料可以通过这一过程进行退火亚博网站下载，其中大多数侧重于耐温性、耐磨性和耐腐蚀性。也有几种不同的机制可用于施用这种喷雾剂，每种机制都具有独特的特性[2,3]。

热喷涂产生多孔涂层，可通过金相制备来区分。然而，一个并发症是确定一种可重复性的制备技术[4,5,6,7,8,9,10]。

最近，不同实验室之间出现了差异，表明相同的抛光耗材无法获得相同的结果。类似的结果也不能揭示金相制备的优越方法。这项研究最终表明，在测量过程中引入了高水平的可变性。

不同实验室之间的孔隙率标准也存在很大的差异，即使在金相准备和样品分析中都完成了这些标准。另一项分析表明，所有实验室的结果都可以获得可接受的重复性。因此，这表明在制备和分析这些热涂层的主要原因是方法的变化。

本文将评估各个过程，并确定每个阶段的关键点。现有的论文还分析了其他可能的因素，如显微镜和其他成像系统[12]。

实验方法

许多不同的评价表明，制备方法对产生的结果有深刻的影响[4-10]。造成问题的例子包括过度切割，研磨和不充分的安装技术。许多人对正确的制备方法存在争议，列出一种特定的方法作为唯一可行的选择已成为一种趋势。

这项工作的目的是分析一个假设，即孔隙度测量的偏差与使用的精确制备程序相关性较小，而更多地依赖于设备、消耗品和个人能力的调节。app亚博体育该分析是使用不同的T800 (HVOF)涂层和WC-Co(等离子喷涂)涂层获得的样品进行的。概述的实验方法ASTM E1920-使用了03（2014）[13]。通过评估哪些方法是行业内最常见的，并被公认为制备标准，也确定了这些方法。

第一种方法是在短时间内使用一组SiC纸，然后在Trident布上进行准备步骤，最后在Microcloth上使用胶体硅进行抛光。第二种方法利用单一的SiC磨削阶段，然后在无绒毛表面上使用一对金刚石抛光阶段，最后使用胶体二氧化硅抛光。

设计该分析是为了仔细检查这两种不同方法对可能量化孔隙度的影响。

切片和研磨的效果

行业内倾向于采用破坏性最小的方法，但是，定义样品上的切片损伤效果可能非常复杂。因此，与安装前的低损伤切片法相比，选择了低损伤切片法。切片是用一台Isomet高速精密晶圆锯进行的，该晶圆锯包含一台大功率电机，因此产生恒定的切割。使用金刚石或立方氮化硼（CBN）晶圆刀片在样品上保持最小的切割负荷。涂层也保持在压缩状态，并按照惯例的建议定期修整刀片。

表1。基于ASTM E1920方法一的制备

表面		磨料	润滑剂/ 扩展器	力(每个标本)	时间（分钟：秒）	压盘速度	头速度（rpm）	相对旋转
1	卡比计	180 (P180)	水	25 n	直到飞机	250	60	>>
2	卡比计	240 (P220)	水	25 n	0:30	250	60	>>
3.	卡比计	320[第500页]	水	25 n	0:30	250	60	>>
4	卡比计	600[第1200页]	水	25 n	0:30	250	60	>>
5	卡比计	800 (P2400)	水	25 n	0:30	250	60	>>
6	三叉戟	3µm Metadi 最高	梅塔迪流体	25 n	4：00	150	60	>>
7	Microcloth	0.06µm 万事达**		25 n	2：00	150	60	><

**持续15-20秒，只用水

表2。基于ASTM E1920方法II的制备

表面		磨料	润滑剂/ 扩展器	武力 (每个标本)	时间 (分:秒)	压盘速度	头速度 (转)	相对 旋转
1	卡比计	180 (P180)	水	25 n	直到飞机	250	60	>>
2	UltraPad	9µm Metadi Supreme	梅塔迪流体	25 n	6:00	250	60	>>
3.	三叉戟	3µm Metadi 最高	梅塔迪流体	25 n	3:00	150	60	>>
4	Microcloth	0.06µm 万事达**		25 n	2：00	150	60	><

**持续15-20秒，只用水

图1所示。Isomet高速锯-使用Isocut HC刀片，以4000 rpm和3 mm/min的切割速度使用

图片来源：布勒

在评估孔隙度之前，利用第二种方法制备了两组样品。然后通过模仿第一阶段6次，每次重复1分钟，这些标本重新研磨，以确保消除所有多余的切片损伤。然后进行第二次检测，再次对样品进行调查。

在安装前切片的样品中，孔隙率明显较高。重新研磨后，孔隙度显著降低。相比之下，安装后切片的样品在两次测量中具有相同的孔隙率。因此，切割前封闭试样可以防止损坏，也可以通过研磨和重新分析结果来减少损坏。这项研究还表明，ASTM程序也不能防止因切片而造成的损坏。

图2。对采用方法II制备的试样进行孔隙度分析和不同程度的切片损伤

图片来源：布勒

封装材料的作用

行业内倾向于采用破坏性最小的方法，但是，定义样品上的切片损伤效果可能非常复杂。因此，该分析选择了一种低损伤的剖切方法，并将安装后剖切的样品中的损伤与安装前剖切的样品进行了比较。切片是用等距高速精密晶圆锯进行的，它包含一个大功率电机，因此产生恒定的切割。使用金刚石或立方氮化硼（CBN）晶圆刀片在样品上保持最小的切割负荷。涂层也保持在压缩状态，并按照惯例的建议定期修整刀片。

表3。封装实验中的亚博网站下载封装材料

布料	粘度	安装硬度	收缩
EpoThin 2	非常低的	78	低
EpoThin 2（湿样）	非常低的	78	低
EpoKwick FC	非常低的	82	没有一个
EpoKwick FC +陶瓷珠	非常低的	>90	没有一个
Epoxicure	中等的	82	没有一个
SamplKwick（丙烯酸）	高的	78	中等的

每个样品都放在一个唯一的样品架上，确保所有样品的制备均匀。然后使用前面描述的第一和第二种方法对它们进行处理。

第二种方法被证明比第一种方法更有效，特别是对较硬的试样。陶瓷珠的添加特别突出了这一差异。这种添加也大大降低了磨削和抛光去除的速率，这是受陶瓷的最小磨损率的影响。陶瓷对SiC也有阻尼作用，这意味着在第一种方法中效果更明显。

图3。使用ASTM路线I对每个样品进行最后抛光

图4。使用ASTM路线II对每个试样进行最终抛光

图片来源：布勒

图5。方法I和方法II之后，对不同安装材料的所有样品进行孔隙度分析亚博网站下载

图片来源：布勒

在低粘度环氧树脂中观察到较低的值和最小的偏差，而SamplKwick丙烯酸表现出相对较差的结果。粗糙干燥的样品在不合格的制备过程中容易损坏，但第二种方法也观察到类似的结果。

当样品的孔隙度最小时，就可以实现通过研磨的效果，从而提供有限的连通性。可以预计，在不适当的清洗和干燥的样品，会有更显著的影响，高孔隙率的样品。这将在理论上允许鉴定优越的制备方法。

制备方法

为了分析所选制备方法的结果，使用先前确定的方法并安装两个样品阵列。方法如下所示：

• 首先，对样品进行清洗/脱脂。
• 其次，用水冲洗样品并在乙醇中浸泡约10分钟，以去除孔隙中的水分。
• 然后将样品彻底干燥，同时尽量减少皮肤接触，防止油脂污染。
• 然后，采用Cast N Vac 1000技术，用真空浸渍法将样品安装在EpoThin中。
• 然后使用Isomet高速锯切样品。然后将它们重新安装到所需的方向。
• 最后，在中心力保持器内制备，以确保最大的平整度和再现性。

经鉴定，制备后的孔隙度与切片前安装的样品相当。在整个制备过程中还测量了孔隙率。这表明，在第一种方法中，表观孔隙度没有改变，这表明在真实孔隙度测量之前的阶段内，没有消除足够的损伤。

图6。WC-Co涂层制备过程中表观孔隙率的变化

图片来源：布勒

通过扩展制备方法中的每个步骤，并在定期间歇期间评估孔隙度水平，进一步研究了这一点，直到达到稳定。这一过程强调了两个因素：准备工作需要多少时间以及哪个阶段造成的损害最大。一些材料显示出非常严重的损伤，特定步骤的损伤比其他材料更大。亚博网站下载

该评估显示，在9µm阶段后，观察到的12-15%孔隙度水平是正常的。它还表明，使用标准ASTM路线不能完全降低孔隙度。增加9µm/800粒度阶段也不会对孔隙率水平造成太大的改变。尽管如此，延长3µm周期导致表观孔隙率显著降低。在TexMet C布料上进一步添加1µm工作台也大幅减少。因此，可以得出结论，延长3µm台阶并引入1μm台阶可大大改善试样表面。

图7。制备阶段的表观孔隙率变化，根据ASTM修改路线方法二

图片来源：布勒

图8. 制备过程中孔隙率的变化，改进方法二

图片来源：布勒

图9。A区(3µm阶段，5 min)和B区(1µm阶段，10 min)

图片来源：布勒

表3。根据ASTM E1920方法II优化了该样品的制备

表面		磨料	润滑剂/ 扩展器	武力 (每个标本)	时间 (分:秒)	压盘速度	头速度 (转)	相对 旋转
1	卡比计	180 (P180)	水	25 n	直到飞机	250	60	>>
2	UltraPad	9µm Metadi Supreme	梅塔迪流体	25 n	5:00	250	60	>>
3.	三叉戟	3µm Metadi 最高	梅塔迪流体	25 n	15:00	150	60	>>
4	德克萨斯州	1µm Metadi 最高	梅塔迪流体	25 n	15:00	150	60	>>
5	Microcloth	0.06µm 万事达**		25 n	2：00	150	60	><

**持续15-20秒，只用水

[注：本工作中使用的样品具有相对较高的孔隙率，因此更容易受到磨削损伤-WC-Co涂层的典型制备方法通常使用较短的步骤]

结论

高质量的热喷涂涂层制备要求每个制备阶段都遵循高标准。这个过程也可以通过分析每个步骤的样本和充分理解过程来改进，这已经证明比仅仅遵循推荐的方法更可靠。

精确地遵循严格的方法可以产生可重复的结果，但它们可能不精确，如两种不同方法的比较所示。一旦封装和切片过程正常化，就可以发现相同的孔隙率。然而，改进后的方法使孔隙度显著降低，从12-15%降至5-6%。

改变的条件也会影响样品的孔隙度，这意味着不可控的因素也会改变结果。这些因素包括样品、消耗品和设备的可变性。app亚博体育因此，通过使用比勒设备生产的设备，可以确保高标app亚博体育准的质量控制，使生产的结果可重复和再现。

确认

数据最初于2017年4月11日至12日在查尔斯顿举行的“热喷涂特性：材料、涂层和工艺”上提交给热喷涂协会（未出版），南卡罗来纳州感谢Curtiss-Wright表面技术部门的Richard Bajan邀请他在本亚博网站下载次活动上发言，并感谢他在选择研究样本方面的指导。

工具书类

1. 西格曼，S.，阿伯特，C.“热喷涂的100年：关于发明家马克斯·乌尔里希·肖普”，表面和涂层技术卷220 pp3-13
2. https://www.oerlikon.com/metco/en/products-services/coating-app亚博体育equipment/thermal-spray
3. http://www.praxairsurfacetechnologies.com
4. 高温应用等离子喷涂涂层的制备问题和相识别>，1981年《微观结构科学》第9期亚博老虎机网登录
5. Blann, Diaz和Nelson“提高涂层分析的标准”1989 AMP第136卷6
6. 《热喷涂涂层的金相评价》，1991:第24届年会技术会议，加州蒙特利，第63页
7. “涂层金相学中改进的浸渍和荧光技术”1996 IMS会议，宾夕法尼亚州匹兹堡
8. Sauer，Wonderen“热喷涂涂层质量控制标准化”1997-2003，欧洲航空公司材料与技术委员会分委员会亚博网站下载
9. 普尔塔“热喷涂涂层金相制备的进展”，2005年燃烧涡轮机涂层研讨会论文集，德克萨斯州休斯顿
10. 安德森·普尔塔，“热喷涂涂层微观结构的金相表征”，2008年国际热喷涂会议和博览会，第791页
11. Schnarr, Motl Ergebnisse der Auswertung“Thermische Spritzschichten”(评价结果“热喷涂涂层”)2013
12. 金相测量的误差和不确定度，ASTM E04 100年研讨会(即将出版)
13. ASTM E1920-03(2014)，热喷涂涂层金相制备的标准指南，ASTM

国际，West Conshohocken, PA, 2014，www.astm.org

这些信息已经从比勒提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

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