羟基数量表示数量所需的氢氧化钾(毫克)为了中和1克的醋酸乙酰化所需的不饱和聚酯树脂(UPR)与自由羟基。本应用笔记描述了测定羟基数量使用DIN EN ISO 2554兼容的自动电位滴定法滴定剂利用KOH在甲醇。
样本
不饱和聚酯树脂(UPR)
样品制备
样品制备不是必需的。
分析
空白
空白样品一样决定,只是没有UPR。
样本
大约5.6克的UPR重,放在烧杯样例。10毫升的乙酰化解决方案添加到示例使用一个自动化的程序。45分钟的混合物可以反应与50°C水浴温度±1°C。
10毫升的吡啶/水和2毫升的去离子水添加使用一个自动化的程序。20毫升溶剂混合物添加滴定前。滴定然后使用KOH浓度0.5 mol / L,一直持续到之后,等当点。
配置
| 。 |
。 |
| 907年Titrando |
2.907.0010 |
| 800 Dosino 5 x |
2.800.0010 |
| 814处理器USB样本(2 0 t / p) |
2.814.0130 |
| 计量单位50毫升,2 x(溶剂混合物,滴定剂) |
6.3032.250 |
| 计量单位10毫升,2 x(乙酰化解决方案,吡啶/水混合物) |
6.3032.210 |
| 计量单位2毫升,(去离子水) |
6.3032.120 |
| 741电磁搅拌器,2 x |
2.741.0010 |
| 843泵站(蠕动) |
2.843.0150 |
| 样品架、PP、22 x 120毫升 |
6.2041.470 |
| 滴定的头,3 x NS 14 |
6.1458.040 |
| 样本烧杯、PP、22 x 120毫升 |
6.1459.300 |
| 滴定头DIS-Cover |
6.9914.158 |
| 120毫升PP烧杯DIS-Cover盖子 |
6.9914.164 |
| Solvotrode easyClean c (TEABr) = 0.4 mol / L乙二醇 |
6.0229.020 |
| 意大利™2.5 |
6.6056.252 |
解决方案
| 。 |
。 |
| 滴定液 |
c (KOH) = 0.5 mol / L的甲醇,如果可能的话,该解决方案应该从供应商购买。 |
| 乙酰化解决方案 |
w (Toluene-4-sulfonic酸)= 1.14%,乙酸乙酯和乙酸,Φ(乙酸乙酯)= 90.2% (v / v) |
| 溶剂混合物 |
1-Butanol /甲苯,Φ(1-Butanol) = 66.6% (v / v) |
| 吡啶/水混合物 |
吡啶/水,Φ(吡啶)= 60.0% (v / v) |
参数
| 。 |
。 |
| 模式 |
侦破U |
| 开始卷 |
5毫升 |
| 信号漂移 |
50 mV /分钟 |
| 搅拌器速度 |
8 |
| Max。等待时间 |
26秒 |
| 量。点密度 |
4 |
| 分钟增量 |
10µL |
| Max。增量 |
从 |
| EP标准 |
5 |
| EP识别 |
最大、评估与窗口 |
| 下限毫升 |
2 |
| 上限毫升 |
50 |
| 停止卷 |
50毫升 |
| EP后体积 |
2毫升 |
结果
| 。 |
。 |
| 羟基数/ (n = 5) |
s (rel) |
| 42.60毫克KOH / g |
0.5% |
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讲话
羟基数量最终计算考虑的总酸值(TAN),决定分别通过DIN EN ISO 2114。
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