kjeldahl氮是一种典型的滴定施用,在消化和氨之后。ASTM D8001标准现在提供了一种涉及过硫酸盐消化和随后的IC测定的替代方法,而无需蒸馏。
此外,可以使用该方法确定总磷和总氮。本文显示了由有机物质组成的对照样品的结果。由于这些有机物质在超纯水中可以溶解,因此可以确定对应于KJELDAHL氮和总氮的氮浓度。
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样本
超纯水中的氮气和磷含化合物。
样品制备
碱性过硫酸盐消化,如ASTM D8001标准在Metrohm内联的超滤和IC分析之前概述。
列
。 |
。 |
Metrosep A Supp 16 - 250 / 4.0 |
6.1031.430 |
MetroSep A支持16 Guard / 4.0 |
6.1031.500. |
解决方案
洗脱液 |
5.5 mmol / L碳酸钠 2.5 mmol / L碳酸钠 |
抑制器再生 |
500 mmol / l硫酸 |
冲洗解决方案 |
溪流 |
分析
连续抑制后的电导率检测
仪器
930 Compact IC Flex Oven / SES / PP / DEG |
2.930.2560 |
IC电导率检测器 |
2.850.9010 |
858个专业样品处理器 |
2.858.0020 |
800 dosino(抑制) |
2.800.0010 |
IC设app亚博体育备:内联超滤 |
6.5330.110 |
MSM转子A. |
6.2832.000 |
适配器套管抑制器VARIO |
6.2842.020 |
参数
流速 |
0.8毫升/分钟 |
注射体积 |
20μl. |
P.最大限度15. |
MPA. |
录制时间 |
42分钟 |
柱温 |
45℃ |
方法检测限(MDL)
从7喷射的标准偏差计算
|
硝酸盐-N [μg/ l] |
磷酸盐-P [μg/ l] |
MDL-1 |
14.9 |
17.2 |
MDL-2 |
13.5 |
14.6 |
MDL-3 |
15.6 |
14.6 |
MDL-4. |
14.4 |
16.9 |
MDL-5 |
14.5 |
18.0 |
MDL-6. |
13.2 |
15.6 |
MDL-7. |
15.8 |
16.2. |
吝啬的 |
14.6 |
16.4 |
STD。开发。 |
0.98 |
1.11 |
MDL(3.14 x SD) |
3.1 |
3.5 |
硝酸盐-N:硝酸盐作为氮气
磷酸盐:磷酸盐作为磷
结果
样本 |
硝酸盐作为氮气 |
磷酸盐作为磷 |
|
预期[mg / l] |
实际[mg / l] |
恢复 [%] |
预期[mg / l] |
实际[mg / l] |
恢复 [%] |
NH.4.CL. |
1.0 |
1.06 |
106. |
- |
- |
- |
甘氨酸 |
2.5 |
2.63 |
105. |
- |
- |
- |
三聚磷酸盐 |
- |
- |
- |
10.0 |
9.10 |
91. |
植酸酸 |
- |
- |
- |
5.0 |
4.22 |
84.* |
*使用稍高的过硫酸盐浓度时,植酸酸回收率得到改善
这些信息已被源,从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问Metrohm AG。