ASTM D7994 - 17标准描述了测定硫和卤素如氯和氟氧化pyrohydrolytic液化石油气(LPG)的燃烧和随后的离子色谱法。
这项工作涉及到丁烷合成样品的分析。一个液化石油气模块用于注入50μL丁烷合成样品的燃烧系统。燃烧的分析产品使用集成电路应用智能执行部分循环注入技术内联矩阵消除紧随其后。
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样本
液化丁烷气
样品制备
示例分析了燃烧集成电路和智能部分循环喷射技术与内联矩阵消元法。
列
Metrosep增刊5 - 150/4.0 |
6.1006.520 |
Metrosep增刊5后卫/ 4.0 |
6.1006.500 |
Metrosep PCC 2 HC / 4.0 |
6.1006.340 |
解决方案
洗脱液 |
3.2更易与L / L碳酸钠1.0更易与碳酸氢钠 |
抑制再生剂 |
500更易/ L硫酸 |
清洗解决方案 |
流 |
吸收器解决方案 |
150 mg / L过氧化氢 |
参数
流量 |
0.7毫升/分钟 |
注入体积(IC) |
200μL(初期) |
P马克斯 |
15 Mpa |
记录时间 |
20分钟 |
列温度 |
30°C |
燃烧参数
氩 |
100毫升/分钟 |
氧气 |
300毫升/分钟 |
烤箱温度 |
1050°C |
燃烧后的时间 |
20年代 |
最初的吸收溶液的体积 |
2.0毫升 |
进水口 |
0.1毫升/分钟 |
注入体积(液化石油气) |
50μL |
分析
顺序抑制后电导率
仪表
930紧凑IC Flex烤箱/ se /度 |
2.930.2460 |
集成电路导检测器 |
2.850.9010 |
920年吸收器/ minutesModule |
2.920.0010 |
800 Dosino(抑制) |
2.800.0010 |
二甲基砜转子一个 |
6.2832.000 |
为抑制不同的接头套筒 |
6.2842.020 |
燃烧炉 |
2.136.0750 |
液化石油气模块 |
2.136.0740 |
系统的图形
10 mL-Dosino是用于执行液体吸收器的处理解决方案,即:,最初的体积是之前设置进入吸收器容器进行燃烧。燃烧的产品立即被吸收(燃烧后冲洗),吸收器的解决方案是0.2毫升/分钟的速度加载到年底丁字片燃烧管。
吸收之间的联系船,燃烧结束后,燃烧管冲洗1毫升(最终冲洗)。5 mL-Dosino用于进水口0.1毫升/分钟的速度到燃烧管pyrohydrolytic环境。内部标准不是必需的添加量与吸收器解决方案期间和之后燃烧被魔法净记录准确。
5 mL-Dosino用于传输和标准样品的循环920年吸收器模块使用部分循环注入(初期),提供完整的注射量的灵活性在一系列4 - 200μL。初期注入量,固定体积的200μL用于这项工作。
由于液化石油气分析不使用燃烧的火焰传感器控制,燃烧时间取决于1)所需的时间进样的液化石油气模块和2)燃烧后时间工具中定义的方法。
液化石油气模块包括1μL示例循环的可能了,注射到50倍。最终,这个设置可以注入一个变量液化石油气样本体积范围1-50μL。所需的时间进样(1μl×50 loop-fills)大约是5分钟。
结果
|
(毫克/公斤) |
标准偏差 [%]n = 3 |
1氟 |
26.33 |
1.5 |
2氯 |
17.23 |
1.1 |
4溴 |
37.83 |
1.2 |
6硫 |
13.08 |
0.5 |
峰3和5分别是亚硝酸盐和硝酸盐。都没有量化。
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