目录
介绍
样本
样品制备
列
解决方案
参数
燃烧参数
分析
仪器
结果
介绍
进行聚酮的溴化以增加火焰迟缓。所得的溴聚苯乙烯由25%至35%的溴组成。
用于使用溴确定燃烧离子色谱法(CIC),,需要专门优化的吸收溶液来捕获所有溴化物。本文涵盖了一项研究,显示了对高溴样品的吸收溶液的优化。
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样本
溴聚苯乙烯
样品制备
使用火焰传感器技术的燃烧IC和智能的部分循环注入技术,并使用内联矩阵消除进行样品分析。
列
Metrosep A Supp 16-100/4.0 |
6.1031.410 |
Metrosep A Supp 4/5 Guard/4.0 |
6.1031.500 |
Metrosep A PCC 1 HC/4.0 |
6.1006.310 |
Metrosep A陷阱1-100/4.0 |
6.1014.000 |
Metrosep I陷阱1-100/4.0 |
6.1014.200 |
解决方案
洗手 |
7.5 mmol/L碳酸钠 0.75 mmol/L氢氧化钠 |
抑制剂再生 |
250 mmol/l硫酸 |
冲洗解决方案 |
溪流 |
吸收剂溶液 |
100-800 mg/l过氧化氢 0-30 mmol/L氢氧化钠 |
参数
流速 |
0.7毫升/分钟 |
注射体积(IC) |
10μL(mIPT) |
p最大限度 |
15 MPA |
录制时间 |
14分钟 |
柱温度 |
45°C |
燃烧参数
氩气 |
100毫升/分钟 |
氧 |
300毫升/分钟 |
烤箱温度 |
1050°C |
后燃烧时间 |
600 s |
吸收溶液的初始体积 |
4.0毫升 |
水入口 |
0.2毫升/分钟 |
分析
顺序抑制后的电导率
仪器
930紧凑型IC Flex烤箱/ses/pp/deg |
2.930.2560* |
IC电导率检测器 |
2.850.9010* |
MSM转子a |
6.2832.000* |
适配器套筒抑制剂级数 |
6.2842.020* |
920吸收器模块 |
2.920.0010* |
燃烧模块(烤箱和ABD) |
2.136.0700* |
自动采样器MMS 5000 |
2.136.0800 |
固体采样套件 |
6.7302.000 |
*以930 Metrohm燃烧IC(2.930.9010)提供
结果
1溴 |
NaOH [0 mol/l] |
NaOH [10 mol/l] |
NaOH [20 mol/l] |
NaOH [30 mol/l] |
NAOH的变化 (400毫克/L H2o2) |
241.0 g/kg RSD = 4.9% |
287.6 g/kg RSD = 3.6% |
287.6 g/kg RSD = 1.5% |
283.8 g/kg RSD = 1.8% |
|
H2o2[100 mol/l] |
H2o2[200 mol/l] |
H2o2[400 mol/l] |
H2o2[800 mol/l] |
更改h2o2 (20 mmol/l naOH) |
288.2 g/kg RSD = 2.8% |
270.6 g/kg RSD = 2.0% |
281.5 g/kg RSD = 1.8% |
284.8 g/kg RSD = 2.9% |
此信息已从Metrohm AG提供的材料中采购,审查和调整。亚博网站下载
有关此消息来源的更多信息,请访问Metrohm Ag。