冷冻1,4-二溴苯的XPS分析

使用AXIS Supra可以成功地分析1,4-二溴苯的样品。这是通过将样品泵入样品入口室(SEC)前冷冻至-100˚C来实现的。在-100˚C以下的温度下，样品被转移到分析室，通过XPS进行分析并移至SEC。这确保了样品在特高压条件下不会升华。样品的分析是在没有x射线降解的情况下完成的，因为光谱是在大面积、高灵敏度的模式下采集的，这将样品的总x射线暴露限制在15分钟内。溴的三维光谱表明溴有两种化学状态。

实验

分子1,4-二溴苯是感兴趣的，作为合成共轭聚合物的前体，并在纳米电子和电子器件中具有应用。虽然在溶液中的这种共轭聚合物的合成良好，但反应可能导致无序的结构。可以使用原子平坦的单晶基板来减轻这一点。最成功的方法是卤代烃的金属表面催化偶联。1,4-二溴苯的蒸气压在25℃下为0.0575mmHg，这意味着它将在室温下真空挥发。因此，在泵送之前将有机材料冷却至<100˚C，以实现分析室以实现XPS表征。

在实验过程中，将1,4-二溴苯压入热/冷样品固定器上的粉末孔安装附件中，并放置在样品杂志的适当位置。样品进入室(SEC)密封后再回填干氮气。在充满液氮开始样品冷却之前，持续吹扫室10分钟。一旦样品温度达到-50˚C，样品进入室被泵至10^-7托尔在大约10分钟内。一旦腔室抽空，冷却速率显着增加，在20分钟内达到-100℃以下。

需要注意的是，除了在SEC中对样品进行冷却外，分析样品的样品阶段也进行了预冷却。当样品温度达到-100˚C以下时，开始自动样品转移，将样品从样品杂志转移到分析室的样品阶段。样品夹的热质量使得样品在整个传递过程中保持在-100˚C以下，当样品夹在分析室中被抓住时，立即恢复主动冷却。

这XP光谱通过使用单色Al K X射线（1486.6eV）激发光电子来获得。通过使用低能量电子电荷中和系统防止样品充电，分析室的基础压力保持在5×10以下^-8在实验过程中托尔的变化范围。

图1。1,4-二溴苯在XPS分析位置。

结果

1,4-二溴苯的冷却确保了它在整个测量过程中保持固态。从实验中得到的测量光谱表明，除溴和碳外，氧的原子%贡献小于1.5。获得了c1s和br3d的高分辨率光谱，从而可以研究材料的化学性质。与溴键合的碳在285.8 eV处出现峰，芳香C-C在284.8 eV处出现峰，最佳拟合模型在291.6 eV处具有与单一组分拟合的芳香苯环相关联的震动结构。

图2。来自1,4-二溴苯的大面积（300μmx700μm）测量光谱。

图3A。在284.8 eV处，C - 1的高分辨率光谱电荷校正

BR 3D频谱包括BR 3D之间的一对双重分离。_5／2和3d_3/2成分。分析的样品由分子晶体形成，该分子晶体可能堆叠芳环的π-π相互作用以及端部基团的卤素键，类似于氢键。在固体真空界面处，两种溴原子中的一种可能更接近表面并被欠接或除去。因此提出了更高的绑定能量Br 3D双板（BR 3D_5／2在71.4 eV时)来自晶体体中“完整”的分子体。另一方面，较低的结合能双峰(br3d_5／2在70.3 eV时)是由固-真空界面的欠配位溴产生的。

图4。1,4-二溴苯的x射线激发态能带谱。

价电子能带谱对材料的分子结构敏感，能反映价电子分布的变化，因此常引起人们的兴趣。在价带x射线诱导损伤敏感分析和价带和核心级光谱都获得使用大面积的光谱仪分析模式,结合磁浸没和静电透镜有效转移165毫米的光电子平均半径半球形分析仪。这是在几分钟内收集光谱。值得注意的是，在序列价带光谱采集中没有观察到变化，这是一个重要的观测，因为卤化烃很容易被x射线照射破坏。

致谢

感谢澳大利亚Qut的Josh Lipton-Duffin博士，提供有关结果的仪器时间和有趣的讨论。

参考资料及进一步阅读

1. 缺乏,m;海克尔，W. M.， J.物理。D:达成。物理学报。2011,44,464011。
2. Di Giovannantionio等人，ACS Nano，2013,7,8190-8198。
3. 沃尔什ñ.;史密斯N. O。Chem Eng数据号6：1961,33-35。
4. Sigma-Aldrich公司多西特，英格兰1,4-二溴苯98％纯度。
5. 有机聚合物的高分辨率XPS- Surventa Esca300数据库。G. Beamson和D. Briggs ISBN 0 471 93592 1

此信息已采购，从Kratos Analytical，Ltd。提供的材料审核和调整亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Kratos Analytical，Ltd。