通过振荡凹痕分析聚合物

一种用于表征散装聚合物样品的机械性能的通用技术称为DMA或动态机械分析。这是一种将振荡应力放在样品上，以张力，压缩或扭转，并测量所得的应变。结果是存储模量E'，它表示聚合物的弹性能量和损耗模量E'’的能力，它表示聚合物的散射能力。组合e’和e’是材料的复杂模量。

DMA力学的相拟合分析表明，存储和损耗模量通过损耗因子简洁相关，损耗因子是相位角的切线δ，菌株延迟应力，即

（1）	损失因子◦tanδ= e“/ e'

在实践中E’，E’和tanδ根据DMA中的频率和温度来测量。如果知道两个参数，则可以识别第三个参数。

假设样品体积对于DMA测试太小，可以使用振荡凹痕测试进行类似的测量。将缩进器按在样品中，并施加振荡力。根据已建立的接触模型测量和解释所得的位移振荡，并等效地测量E’和E’’可以获得。

即使样品的体积较大，振荡压痕也可能比DMA测试更好。缩进器的移动质量比传统DMA仪器的移动质量小得多，这意味着可以使缩进器以更高的频率振荡。因此，振荡凹痕可用于表征比DMA更大的频率范围。同样，如果体积较小，则相对于DMA，该体积的温度可以更快地更换，并且热量较小。最后，用于凹痕测试样品的制备在振荡压痕中比在DMA中更容易。

理论

振荡背后的凹痕基于弹性接触模型和用于理解聚合物在DMA测试中的机械行为的本构形式。Ian Sneddon首先得出了与平面表面接触的轴对称凹痕的力，位移和弹性模量之间的一般关系。在Oliver，Pharr和Brotzen上，Sneddon的关系的衍生形式实际上独立于缩进器的几何形状。该导数通常用于解释仪器数据。它由

（2）

这里E’是材料的存储模量，ν是泊松的比例，s是接触的弹性刚度一种是接触区。如果被测试的材料具有基本的弹性响应，则存储模量与较知名的Young模量相同，E.损失模量之间的类似关系，e”，并接触阻尼，d_sω被Loubet，Lucas和Oliver援引。

（3）

对于振荡凹痕，损耗因子特别有利，因为接触区域被取消为未知。

（4）	tanδ= e“ / e'=dsΩ / s

因此，通过振荡凹痕测量聚合物的复杂模量的任务是测量接触刚度，S，并接触阻尼，d_sω

图1。简单的谐波振荡器用于单独建模或与样品接触。

Nanomechanics，Inc。生产的Inano凹痕系统已设计为像简单的谐波振荡器一样，以便通过使用力振幅振荡系统，以下功能，F₀和角频率，ω，并测量所得的位移幅度，z₀和相移，φ，我们可能知道该模型的所有组件的值：K，D，和m。被视为

（5） （6）

如果缩进器没有与任何材料接触，则K，D，和m是单独的凹痕系统的刚度，阻尼和质量k_一世，d_一世，，，，和m_一世。这些值是通过在工厂校准中确定的，当缩进器自由悬挂时振荡。如果缩进器正在触摸测试材料，则参数K，D，和m理解凹痕系统和联系的综合效果，使得有必要补偿的基本值F₀，z₀，，，，和φ。在实验中，我们获得了用于等式的接触刚度。2作为刚度的组合较小，仪器的刚度，

（7）

并且我们获得了用于等式的接触阻尼。3当组合阻尼较少仪器阻尼或

（8）

在测试聚合物时，扁平的圆柱尖具有优势，因为它们促进了与线性粘弹性的假设一致的变形，并且接触面积是已知的，并且与穿透深度无关。打孔直径的选择是基于对微观结构，所需的空间分辨率，材料特性以及测试仪器的灵敏度和容量的考虑。打孔面应足够大，以涵盖确定机械行为的相关特征，但是打孔器不能太大，以至于仪器不能提供足够的力来使打孔面与测试材料完全接触，然后振荡。

实验方法

测试了作为湿噪声和振动的垫子以商业出售的塑料聚氯乙烯（HP-PVC）。它的侧面是一个大约15厘米的小正方形，厚度为6毫米。一小部分用环氧树脂和金融抛光。Inano凹痕系统用于测量复杂模量作为频率的函数。Nanomechanics，Inc。生产的系统装有60o圆丝，其面直径为52.5μm。测试是在室温下使用“动态扁平打孔复合模量”方法的。

图2。简单的谐波振荡器用于单独建模或与样品接触。

在每个测试站点上都会自动遵循步骤：

1.将凹痕面带与表面完全接触

2.测量力振荡振幅（F₀）会导致位移振荡（z₀）固定在100 Hz时约50 nm。一旦确定，_F0固定在测试的其余部分

3.系统顺序强加了规定的频率，ω，并测量所得的位移振荡，z₀和相移，φ，以每个频率。

4.对每个频率的接触刚度和阻尼进行了计算，以及存储模量，损耗模量和损耗因子。

实验使上述过程在样品表面的不同测试位点重复15次。

结果与讨论

将振荡凹痕的结果与使用DMA对同一材料的另一样品获得的测试进行了比较。重复测量，几乎没有标准偏差。鉴于设备和样品几何形状的深刻差异，振荡凹痕与DMA之间的一致性是杰出app亚博体育的。

图3。通过振荡凹痕（绿色痕迹）和动态机械分析（蓝色迹线）测量的高度增塑聚氯乙烯的储存模量（顶部）和损耗因子（底部）。

HP-PVC的属性是频率的强大功能。正如预期的那样，损失因素（tanδ）对于这种材料特别高。在较高的频率下，损耗因子接近统一，这意味着材料会降低能量与存储并弹性返回。

在HP-PVC中，损耗因子随着测试域而随着频率而急剧增加。这意味着材料正在接近（在频率空间中）相变。损失因子的峰值（tanδ）作为频率或温度的函数，意味着材料中的相变（例如玻璃过渡）。

结论

许多变量会影响机械性能。振荡凹痕允许以非常相关的方式测试少量材料，并以最少的样品准备工作。Nanomechanics，Inc。生产的Inano凹痕系统可以测量复杂的模量作为频率的函数。结果与DMA在同一域上实现的结果相当。

参考

1. Herbert，例如W.C. Oliver和G.M. Pharr，“纳米凹痕和粘弹性固体的动态表征”，’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’
2. 斯内登（I.N.亚博老虎机网登录
3. Pharr，G.M。，W.C。Oliver和F.R. Brotzen，“关于凹痕期间接触刚度，接触区域和弹性模量之间关系的通用性，材料研究杂志，研究7（3）：613-617（1992）。亚博网站下载
4. LOUBET，J.-L.，B.N。Lucas和W.C. Oliver，“借助纳米凹痕的粘弹性特性的某些测量”，” NIST特别出版物896 31（1995）。

此信息已从Nanomechanics，Inc。提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问纳米力学公司