聚合物纳米复合材料的动态机械热分析

由Thermo Fisher Scientim - 材亚博网站下载料与结构分析2018年3月9日

聚合物纳米复合材料（PNC）是由具有嵌入颗粒的聚合物基质组成的材料亚博网站下载，尺寸为100纳米或更小。yabo214碳纳米管或纳米纤维，石墨烯和纳米粘土是典型的纳米粒子。yabo214

聚合物纳米复合材料表现出比未填充的聚合物增强的性能，使其对各种技术应用有趣。特别是所需的性质是聚合物材料的较大机械强度与低重量相结合。亚博网站下载此外，纳米复相的掺入可导致增强的化学和耐热性以及电导率。目前，聚合物纳米复合材料通常用于航空和汽车工业，以及风车叶片的建筑材料。亚博网站下载

聚合物纳米复合材料可以通过挤压将纳米粒子混合到熔融聚合物基体中形成。yabo214使用在载体液体中预分散yabo214的纳米颗粒并将分散体注入挤出机是在挤出过程中实现适当混合的一种方法。只有当粒子均匀地分布在聚合物基体中而没有形成任何较大的团簇时，该复合材料才能显示出所需的性能。yabo214

动态力学热分析(DMTA)可以用来测试聚合物纳米复合材料的力学性能。DMTA可以用旋转流变仪进行扭转。当温度连续变化时，材料暴露在振荡剪切中。所得数据用于找出熔化结晶或玻璃化转变等相变特征。此外，DMTA还用于确定具有显著应用相关性能的固体材料的力学性能，例如脆性、刚度、抗冲击性或阻尼。流变参数如损耗模量(G”)，存储模量(G’)和损耗或阻尼因子(tan δ)由DMTA得到。

损耗模量表示粘性特性，储存模量表示材料的弹性性质。对于流体，储存模量小于损耗模量，反之亦然。G''和G'的比率是损耗因子，并且也是材料阻尼性能的量度。图1中示出了半晶聚合物上DMTA的示意图。存在不同的方法来识别玻璃化转变。流变测试最常见的方法使用损耗模量的最大值（图1）。两种替代方法是TANδ（G''/ G'）中的最大值或储存模量减小的开始。聚合物纳米复合材料通常在室温下在玻璃状状态下，并为G'表示高值，这表示材料的高刚度。聚合物纳米复合材料在玻璃状状态下显示比未填充的聚合物更高的G'值，表示其更大的机械强度。

在低于主玻璃化转变的温度的情况下，可以进行较小的相变，用于携带侧链的共聚物和聚合物。阻尼因子中的额外峰可以增强聚合物的抗冲击性。高冲击聚苯乙烯（臀部），具有聚苯乙烯主链和橡胶侧链的工程塑料，是这种材料的一个例子。

半结晶聚合物动态机械热分析结果的示意图。

图1。半结晶聚合物动态机械热分析结果的示意图。

材料和方法

这Thermo Scientific™Haake™Mars™流变仪可以配备固体夹紧工具，将其测试方法延伸到复合材料和其他固体领域中¹控制试验箱(CTC)提供了温度控制的这种设置(图2)。

使用对流加热和辐射加热的组合的CTC的专利设计在其镀金测试室内产生了一个大的均匀加热区（参见图2），从而能够在均匀温度条件下测试更大的样品。固体夹紧工具可以与用于软，培养基或硬样品的特殊钳口集成。

利用硬质样品，钳口甚至可以在振荡测试期间用光滑的表面固定硬复合材料。亚博网站下载由于具有两个移动钳口的独特设计，固体夹紧工具自动将样品放在流变仪的轴上，这是强制性的，以避免偏心放置的任何错误。

使用CTC，HAAKE MARS流变仪和固体夹紧亚博网站下载工具测试两种不同的复合材料。一种轻质碳纤维强制材料，例如，可以采用例如飞机结构，是第一个样品。玻璃纤维强制化的聚苯 - 硫醚（PPS）是第二种样品。这种材料用亚博网站下载于需要高热和机械稳定性的应用。

DMTA与两个样品进行。在-100℃至+ 240℃的温度下测试碳纤维强制材料。施加0.1％的恒定振荡变形γ，频率为1 Hz。在整个测试期间施加恒定的轴向力-1n（拉力）。

在30°C ~ 250°C之间对玻璃纤维增强聚苯硫醚进行测试。在1 Hz的恒定频率下施加0.01%的恒定振荡变形。试验期间轴向力保持在零牛顿不变。所有试验都是在2°C/分钟的升温速率下进行的。

具有碳纤维强制复合样品的固体夹紧工具。

图2。具有碳纤维强制复合样品的固体夹紧工具。

结果和讨论

采用碳纤维增强试样进行DMTA试验的结果如图3所示。数据显示，该材料在室温下具有较高的刚度，存储模量G’超过3 × 10^9.Pa。结果还揭示了以损耗模量G”局部最大值代表的三种转变温度。在80 ~ 150℃之间流变特性变化最大。在99°C和115°C的两个G“最大值表示在此温度范围内两种不同组分的玻璃化转变。通过对同一材料的两种不同试样的两种独立试验结果的比较，表明试验结果具有良好的重现性。图3所示的两组曲线几乎完全相同。

在测量期间，通过流变仪施加在样品上施加恒定的小拉力，以补偿任何热收缩或膨胀（参见图4中的黑色曲线）。这导致流变仪的提升运动，其对样品长度的任何变化作出反应。此信息可用于验证夹具是否可能丢失其抓地力或能够保持样本。在作为温度函数的样品长度的曲线图中，夹具的钳口之间的任何滑动将显示为阶跃变化。图4中的橙色曲线的平滑进展表明即使在这种硬质材料上也表明夹具的稳定握把。

除了其诊断值外，图4所示的数据包含有关样本本身的有价值的信息。随着温度升高，长度降低，反映了一些碳纤维强制材料在纤维方向上所示的负温度膨胀系数（α）。亚博网站下载从斜率的变化可以观察到，在80℃下，材料的负温度膨胀系数（α）围绕主要转变温度的变化变化。

用玻璃纤维增强材料进行DMTA测试的结果如图5所示。此外，该材料在室温下表现出较高的刚度，存储模量G’大于3 × 10^9.PA。玻璃化转变温度在101℃下发生在损耗模量G''中的最大值。在玻璃化转变温度之上，将材料转化成橡胶弹性条件，其中Moduli数据随着温度的增加而变小。

同样为此测量，在温度绘制的样本长度揭示了固体夹紧工具的完美抓地力。与碳纤维强化样品相比，该材料具有正热膨胀系数，其在围绕玻璃化转变温度不变。从图5中的数据，恒定系数大约α= 3.3×10^-6K.^-1可以计算。

碳基样品的存储模量G’(红色)，损耗模量G”(蓝色)和棕褐色模量d(绿色)随温度的变化。玻璃化转变温度TG用绿线表示。2个独立测试（打开和填充符号）的结果在新鲜样品上运行，显示出结果的优异再现性。

图3。储存模量G'（红色），损耗模量G“（蓝色）和TAN（δ）（绿色）作为碳基样品的温度的函数。玻璃化转变温度t_G由绿线表示。2个独立测试（打开和填充符号）的结果在新鲜样品上运行，显示出结果的优异再现性。

在碳纤维强制样品上从-100℃至240℃增加温度。

图4。在碳纤维强制样品上的温度从-100℃至240℃升高，恒定的法正常力（黑色）和样品长度（橙）减小（橙）。

储存模量G'（红色），损耗模数G“（蓝色）和Tan（D）（绿色）

图5。存储模量G'（红色），损耗模量G“（蓝色）和TAN（δ）（绿色）作为玻璃纤维强制PPS样品的温度的函数。玻璃化转变温度t_G由黑线表示。

在玻璃纤维强制强制PPS样品之一上，温度恒定法恒定力（黑色）和将样品长度（橙色）增加至250℃。

图6。在玻璃纤维强制强制PPS样品之一上，温度恒定法恒定力（黑色）和将样品长度（橙色）增加至250℃。

概括

Haake Mars流变仪的固体夹紧工具配件的独特设计集成了易于处理，具有高精度和完美的测试结果再现性。已经测试了具有非常坚硬且光滑的表面的各种复合样品，两者都给出了非常好的结果。

流变仪升力和正常力传感器和固体夹紧工具的组合提供了一种在样本上的完美抓地力的简单方法，从而提供收集的数据的可靠性。由于升降机和法向力传感器的独特精度，可以同时收集关于样品的热膨胀的重要数据。这使得例如可以计算样品的热膨胀系数。这Haake Mars流变仪，通过固体夹紧工具和受控测试室，可以将其测试能力延长到动态机械热分析领域。

随着经典流变设置等锥形和板材几何形状和珀耳帖温度控制模块的组合，Haake Mars流变仪提供了一种完美，经济高效的解决方案，用于在单个仪器上测试聚合物复合材料及其液体基础材料。亚博网站下载

参考和进一步阅读

Thermo Scientific产品信息P004“用于动态机械热分析（DMTA）的固体夹紧工具与Haake Mars Rheometers”CorneliaKüchenmeister-Lehrheuer，Fabian Meyer和KlausOldörp

此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 材料和结构分析提供的材料提供，调整和调整。亚博网站下载

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材料与结构分析。亚博网站下载(2019年12月05)。聚合物纳米复合材料的动态力学热分析。AZoM。2021年6月20日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=15320获取。
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材料与结构分析。亚博网站下载“聚合物纳米复合材料的动态机械热分析”。氮杂。2021年6月20日。。
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材料与结构分析。亚博网站下载2019年。聚合物纳米复合材料的动态机械热分析。Azom，于2021年6月20日浏览，//www.washintong.com/article.aspx?articled=15320。