铝箔三维晶粒结构的评价

目前，无论是在实验室还是在同步加速器，大多数利用衍射对比层析成像的研究都集中在相对低纵横比的样品上，通常是矩形或圆柱形的柱子。在当前的研究中，在高纵横比结构铝箔上测试了基于实验室进行无损三维晶粒映射的可行性。与其他金属类似，铝箔具有晶体微观结构，在这种情况下，它也会受到物体本身薄的、接近2D的几何形状的限制。

铝作为薄金属箔的代表，将其应用范围从绝缘材料扩展到电子移动设备。箔的离散晶体结构、纹理和方向控制着这些材料和设备的机械和电气性能以及性能。亚博网站下载

实验使用LabDCT(实验室衍射对比层析成像)，这是一个可选模块ZEISS Xradia 520 Versa x射线显微镜允许用户在3D中无损地研究和绘制晶体材料的晶粒结构。亚博网站下载该方法是基于同步加速器设备的最新发展，目前正由蔡司集成到实验室仪器中。实验室一体化特别独特，使表征方法广泛可用和可访问。图1说明了这种方法，在锥束几何条件下用多色x射线照射样品，在劳厄聚焦条件下在样品的投射角度范围内收集一系列衍射图案。

图1所示。LabDCT模式下的X射线断层扫描设置示意图。请注意，添加到设置中的两个附加组件，光圈和光束停止，用于获取衍射图案。LabDCT数据与吸收数据在同一探测器上采集

此类衍射图案包含关于样品内晶粒的尺寸、位置和晶体取向的信息，然后可通过计算重建以恢复3D晶体信息。该数据随后可与标准吸收对比层析成像的结果相关，或甚至与电子或光学显微镜等其他成像模式相关，从而使结晶学信息与X射线显微镜定位的感兴趣特征相耦合，如缺陷、裂纹、气孔、焊缝等。^[1,2]

实验的程序

使用剃须刀片切割一小段（1 mm x 2 mm）17μm厚的铝箔，并将其粘在针尖上。不需要额外的表面处理或样品制备。

然后将样品安装在装有LabDCT模块的ZEISS Xradia 520 Versa x射线显微镜中。为了限制对样品的照明，在光源和样品之间插入了一个孔径。首先采集快速吸收对比断层扫描仪(1s曝光，720投影)，利用常规x射线成像技术捕捉三维几何结构。然后在探测器和样品之间插入一个光束阻挡器，以阻挡主透射光束对探测器的照明，隔离x射线衍射图案。

然后在50 kV下进行衍射对比层析成像，在整个360度样品旋转范围内收集181幅图像。图2显示了这种衍射图样的一个例子。

图2。作为LabDCT扫描的一部分，在图像帧中看到的衍射图案。探测器上的斑点是几个颗粒的反射。探测器的中心方形部分对应于光束挡块后面的探测器区域。

图3显示了LabDCT工作流程的示意图，其中包括数据采集和数据处理步骤。使用合并的GrainMapper3D（Xnovo Technology ApS，Galoche，Koge，丹麦）软件重建LabDCT数据。该软件有一个基于工作流的程序，其设计强调易用性。

图3。LabDCT采集和纹理重建工作流。

图4显示了GrainMapper3D用户界面的屏幕截图。输入吸收对比层析和衍射对比层析的数据，以及铝的晶体空间群和晶格参数。通过软件重建衍射图中包含的晶粒信息，以提供大量晶粒的位置、大小和方向。GrainMappe3D的内置可视化工具立即显示结果。

图4。3D晶粒重建软件——GrainMapper3D软件的引导用户界面截图。

结果

重建数据用于创建3D纹理图。在图5中，晶粒图是由晶体取向决定的(右)。完整性映射可用于评估Grain ID赋值。完整性图是期望的反射与探测器上测量的反射之间的差值。样本大小约为1x2毫米，以更快的采集时间提供更大容量的统计数据，以补充其他分析方法，如同步加速器或EBSD方法。从图中可以清楚地看出，晶粒分布是相对均匀的，在二维中没有显示出强烈的织构或各向异性，而这些织构或各向异性有时会出现在轧制金属板中，这取决于制造工艺。(铝箔生产的最后步骤通常包括冷轧和退火步骤，这将导致一个相对均匀的组织。)

图5。铝样品中的重构晶粒(左)完整图和(右)三维晶粒图。样品尺寸为1x2 mm。

利用晶粒尺寸结果，绘制出晶粒等效直径的分布如图6所示。大部分晶粒分布在30 ~ 80 μm范围内，少数晶粒分布在100 ~ 120 μm范围内较大。注意:由于晶粒在平面方向上的尺寸较大，这些值大于箔的厚度(17 μm)。

图6。由LabDCT数据计算得到的铝箔样品粒度分布直方图。

值得注意的是，考虑到该样品的厚度小，其晶粒结构重建的保真度很高。使用LabDCT从柱状、圆柱形或柱状几何形状的“传统”样品的数据来看，有关粒度的最佳检测极限通常是直径30或40 μm。虽然在一个方向上晶粒尺寸被限制在17 μm以下，但在该样品中有许多晶粒被分析。这是因为采样体积比使用LabDCT成像的大多数体积小得多，即使是来自小颗粒的微弱衍射信号也能从样本中出现。此外，显著减小样品体积会减少探测器上重叠衍射斑的数量。这使得分析和随后重建更小的单个颗粒更容易。

结论

在本工作中，使用LabDCT无损研究铝箔样品的晶粒结构，没有显著的样品制备。这个样品代表了用于电子设备或其他轻金属应用的薄金属箔。结果表明，该薄膜具有均匀的晶粒尺寸分布，其等效直径大多为几十微米，没有明显的纹理。结果证实了LabDCT分析薄，平面样品中的小晶粒的可行性。该研究的潜在未来扩展可能包括在外部荷载(拉伸开裂)或扩展处理(如热)下的晶粒结构的4D评估。

引用:

基于x射线显微镜的三维非破坏性颗粒定向成像，《中国科学:地球科学》，2015年第5期。

[2] C. Holzner等，衍射对比层析成像在实验室中的应用和未来方向，显微技术今日，2016年7月，第34-42页。

[3]卡尔蔡司x射线显微镜，解密实验室x射线显微镜晶体学信息，技术笔记，(普莱森顿，CA)， 2015。

[4] 卡尔蔡司X射线显微镜，钛合金三维晶粒结构的无损表征，应用说明，（加利福尼亚州普莱森顿），2016年。

张志强，张志强，张志强，等，铜颗粒烧结过程中微观组织演化的实验研究，材料科学与工程，2017,34(5):548 - 548。yabo214

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