x射线衍射是表征薄膜/层和涂层最常用的结构分析技术之一。由于各种应用材料的发展,研究和工业实验室对薄膜和涂层分析的需求一直在增长。亚博网站下载例如,这些亚博网站下载材料被用于绿色能源收集的光伏集热器,反过来作为激光和led产生光的材料,或者作为高级光学应用的材料。
GIXRD(掠入射x射线衍射仪)可以表征多功能无机和杂化有机-无机薄膜(纳米尺度)的晶体结构。这是必不可少的,因为化合物的结构极大地影响了其光学和电子性质。在GIXRD中,固定的grace角(~0.5°- 2°Ω)用于测量的不是基片,而是层。
为几种应用设计薄膜材料的另一个参数是某些层的厚度。亚博网站下载x射线反射法(XRR)是测定薄层厚度的一种标准方法。它是基于x射线在材料不同层上反射时的干涉。
仪器
Thermo Scientific™ARL™EQUINOX系列意味着一系列的XRD仪器,从简单的,用户友好的台式系统的常规分析到更复杂的地面站立,高性能,研究等级系统。
Thermo Scientific™ARL™EQUINOX 100使用定制设计的15 W Co或50 W Cu具有镜面光学的高亮度微聚焦管。操作本仪器无需外部冷水机。该薄膜附件提供计算机控制的ω和z运动,用于对样品的校准和测量(参见图1)。这种台式仪器无需任何特殊基础设施,即可在实验室之间或现场运输。
陆军研究实验室的EQUINOX 100(图2)提供快速数据收集相比其他衍射仪由于其独特的弯曲位置敏感探测器(CPS)实时测量所有衍射峰,同时,因此适合使用GIXRD薄膜样品的快速筛查。
图1所示。薄膜附件。
图2。ARL EQUINOX 100衍射系统。
实验
测量Ni在Si衬底上的样品(1层,306.9 Å厚度;AXO)在仔细比对z和ω后,使用ARL EQUINOX 100 (CuKα辐射:1.541874 Å)进行。数据处理和评估使用SYMPHONIX(数据处理)、MAUD (XRR数据细化)和MATCH!配备了COD数据库(定性相分析)。
结果
利用GIXRD对Ni层的晶体结构进行了研究。XRD图谱随后与数据库(COD)进行了比较,该数据库明确地允许分配常见的镍结构类型(空间群Fm)3.m, a = 3.5238 Å),测量时间为1分钟(参见图3)。
图3。GIXRD谱图(20 - 90°2θ掠射角0.5°)。
为了细化XRR数据,我们布置了一个包含Si衬底、缓冲层和与空气相比较的最终Ni层的模型,并在最后一步独立细化了所有参数。该模型得到了充分的拟合(参见图4和表1)。
图4。XRR模式(黑色;0 - 4°2θ)配(红色);强度在对数尺度。
表1。XRR细化结果。
. |
. |
Rwp |
0.042 |
χ2 |
2.47 |
厚度(中) |
320.7 (11) |
粗糙度(中) |
3.78 (32) |
精制厚度与给定厚度之间的偏差为5%,这对于台式系统是可以接受的。
结论
在……的帮助下陆军研究实验室的EQUINOX 100,在1分钟的测量时间内获得了完整的GIXRD扫描,从而可以区分不同类型的结构或样品的非晶/结晶特征。样品比对是一个简单的过程,不需要高级操作员。
甚至XRR的测量也是可能的,这要归功于ARL EQUINOX 100的x射线反射光学所产生的几乎平行的光束。测量的评估使以合理的精度确定层厚成为可能。
与薄层连接的ARL EQUINOX 100是一个用户友好的系统,用于工业和学术研究的基本薄膜/涂层调查。它允许快速和方便的QC/QA程序,即使是传统的操作人员。
这些信息已经从赛默费雪科学元素分析仪提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
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