使用FT-IR确定生物柴油混合物中的名声

由脂肪酸甲基酯（名望）组成的生物柴油是石油柴油的可再生替代品。大多数情况下，与甲醇进行碱基催化的酯交换反应的植物油用于合成生物柴油。最终产品是一种透明的黄色液体，具有像标准柴油燃料一样的粘度。由于生物柴油具有出色的润滑性能，因此可以减少燃油喷射泵和发动机的磨损。由于其高氧含量，与石油柴油相比，碳黑色颗粒的排放明显减少。生物柴油的其他优势是其高生物降解性，低毒性和低硫含量。

虽然生物柴油可在合适的发动机中使用未稀释的（B100），但通常将其与petrodiesel混合，最大浓度约为30％v/v（B30）。美国和欧洲的法规规定，与未经特殊标签的普通柴油燃料一起出售，与生物柴油含量最高可达5％的生物柴油含量。在柴油生产过程中，必须在不同位置进行名望内容。由于脂肪酸甲酯在1745 cm左右具有突出的红外吸收，因此可以通过FT-IR光谱毫不费力地确定生物柴油的实际浓度^-1。这种吸收带是有机酯的典型特征，并且在石油柴油中不发生，主要由芳香碳和烯烃组成。为了获得精确的结果，降低到约0.02％的浓度，最好在使用液体电池进行传输时进行测量。

图1。带有变速箱电池的αII光谱仪。

柴油分析套件中的布鲁克（Bruker）名声可以根据DIN EN 14078的柴油中的名望含量进行定量。测量是通过液体流通式流通电池与ft-ir光谱仪（如Alpha）组合进行的。该套件包括一个专用的软件范围，该软件范围可以通过分析过程（例如测量，数据评估和报告）来指导用户。它的直观和简单的用户界面甚至可以在光谱镜上没有经验的人员进行操作。

仪器

α光谱仪分别使用液体流动细胞分别为100μm和500μm，用于测量校准的IR-Spectra进行校准。Alpha具有实验室笔记本的足迹，重量仅为7公斤，是一个非常健壮且非常紧凑的光谱仪。它配备了无磨损的组件，坚固的铝制盒，耐用的二极管激光器和Bruker的专利Rocksolid™干涉仪。它具有可选的触摸屏PC，其中包含专用触摸优化的软件，非常适合FTIR初学者，并且仍然为红外专家提供完整的功能。Alpha光谱仪与流通电池一起如图1所示。也可以与顶点或Invenio系列的光谱仪一起使用。

方法

柴油混合物的名望内容可以通过1745厘米左右的羰基带访问^-1。由于没有柴油燃料的重叠频带，因此可以通过从Lambert-Beer定律得出的单变量线性函数进行分析。具有不同名望浓度的样品的光谱如图2所示。使用比色绿色的100μm流量进行测量，清楚地显示了吸光度的线性趋势。校准曲线显示在图片插图中。相关系数为0.9999，标准偏差为0.017％m/m的良好线性性在0至5％m/m的校准范围内可见。样品稀释后，肯定可以测量较高的样品浓度。

可以实现更高的灵敏度，其中可以测量0.02至1％m/m之间的浓度，路径长度为500μm。图3中显示了一些在0到0.5％范围内具有名望内容物的样本光谱。低至0.02％的浓度可以测量为相应光谱（图3中的绿色）显然与纯柴油（蓝色IN蓝色）区分开。图3）。图3的插图说明了上限1％的校准曲线。同样，标准偏差要好得多，值为0.003％m/m，相关系数的优异值为1.0000。

图2。用100μm流通式比色绿色测量的柴油机混合物的光谱和校准曲线（拟合与真实％m/m）。

图3。用500μm流通式比色绿色测量的柴油机混合物的光谱和校准曲线（合适的与True％M/m）。

示例应用程序

柴油分析套件中的Bruker名望套件带有专用的软件范围（“名望范围”）。向导以许多方式协助用户：

• 当样品稀释时，它有助于计算测量结果
• 它指导用户通过测量和评估过程
• 它有助于将校准转移到另一个测量设置
• 向导还允许对AutoSampler的配置和控制
• 可以自动检测到流通电池的路径长度，并相应选择适当的校准。

为了说明向导的使用，显示了一个示例应用程序，其中显示了柴油混合物的名声内容。在测试样本中，必须验证混合物至少包含30％m/m的名声。为了进行测量，将25 mL的混合物用250毫升的体积瓶中稀释。随后以三个简单的步骤进行测量：首先，单击“测量背景”按钮以测量背景频谱（请参见图4点1）。接下来，使用5 mL注射器填充液体电池。将单元格放入样品室中，并按下“测量样品”按钮（点2）。

输入了有关样品稀释的样本详细信息和信息（250 mL烧瓶，25 mL样品）。如果复选框“稀释”是活跃的，则将自动校正该结果以进行样品稀释。最后，单击“继续”时，开始测量（请参阅第3点）。

图4。带有测量对话框的名声范围。

包括背景在内的测量可以在四分钟以下执行。在测量过程中，频谱会自动校正设备特异性影响。另外，会自动确定细胞的厚度，并选择合适的校准。如图5所示，稀释校正值和测量的原始值以％（m/m和v/v）和g/l显示。测量结果表明浓度为30.7％m/m的名声，即样品在规范之内。此外，如果需要，将自动生成和打印DIN EN 14078符合PDF报告。

图5。名声范围和测量结果。

概括

可以通过使用带有流通电池的Bruker FT-IR光谱仪系统对DIN EN 14078的柴油中的名望内容进行快速准确的分析。得益于用户友好的测量程序，简单的样本准备以及强大的仪器设置，即使未经培训的用户也可以执行分析。

通常，对于每个样品，IR分析的时间不超过几分钟。结合一个自动采样器，可以对更大的样本数进行全自动测量。

此信息已从布鲁克光学（Bruker Optics）提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问布鲁克光学。