水泥行业,包括其他行业,样本编译是确保XRF分析真正有效的关键步骤亚博网站下载要想实现可靠和准确的xRF结果并坚持官方标准测试方法分析水泥和原材料,就必须向光谱计提供高质量样本测量
粉碎和磨碎样本
第一个关键点是采样大小和性质所选材料应足以表示受关注样本质量微粒样本可能只有200-500g,但粗粒样本从10-15g开始并非不寻常
样本粒度大于12毫米时,整个样本先用下巴压碎机压碎步骤期间,关键是材料置入压碎器的时间最小化以避免过分污染或修改样本下巴压碎器,如BOED Elite底部和顶部运动下巴冲淡最大压强 样本下降35倍出于实际原因,下巴易于清洗也至关重要
接下去按需拆分碎样本次数以获取约250克取代表从大样本分解并不像众人所相信的简单滚动平面、多抓取或reffle分拆不产生精确结果布拉德福德大学经典研究显示旋转采样分治器提供最佳结果表1显示使用不同划分技术获取的标准偏差
| 表1 |
| 离散方法样本 |
标准偏差 |
| 骨架搭建 |
6.810 |
| Scoop采样 |
5140 |
| Riffle拆分 |
1.010 |
| 表采样 |
2.090 |
| 旋转拆分 |
0.125 |
| 随机变异 |
0.076 |
源通过磨损
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BOYD高级RSD组合
拆解期间有两大污染源:(1) 先前粉碎样本(交叉污染)和(2)研磨容器
- 减少先前样本的污染,每次运行后都清除研磨头和下巴-使用下一部分样本来去除使用后丢弃的研磨或可使用纯西里卡运算法,继之快速清洗以避免西欧污染2.
- 无法避免这一源码,但适当选择研磨容器可减少沾染为无关性元素举个例子,当W和C对分析师很重要时,tungsten碳化物头不使用可提供不同研磨容器预期污染数据
现阶段以同样方式处理所有样本非常重要,以便系统误差保持不变水平。这使得结果更加精确、可复制和可比总是使用相同的研磨容器、研磨时间和样本量
样板准备法
使用两种技术准备标本:(1)压缩粉片或(2)编织珠盘或玻璃盘聚变
- 压缩平板技术样本必须尽可能精美(小至75微米),试图限制粒子大小分布,以获取精粉粉末加压或加压非加压以获取按片或brict
- 聚变技术由高温反应组成 介于熔肥通量和试样以开发同质熔化玻璃悬浮玻璃为XRF工作冷却而不结晶生成无变单质固态玻璃盘并配有多波片玻璃结构
RSD和BOED Elite组合设计成协同一阶压分进程,以尽量减少操作器干预并每一次完全分治
下半段250克再折成粉末精细以通过100微米开口筛从理论上讲,越精美,但过多推理可能导致严重污染
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凤凰2
完美样板
X射线荧光分析最优准备法即聚变技术获取完全同质和有代表性标本平面玻璃盘阻塞火药样本提供比压缩粒子更精确的分析结果这种方法解决所有与矿粒变异等矿效应相关的问题
水泥行业目前常用聚变法替代主元素标准湿化法
亚博网站下载使用这种准备技术,有可能构建强标定曲线,覆盖水泥行业感兴趣元素包括原材料的全富集
完全比德重复性
开发可重复引信玻璃盘 关键是完全控制聚变条件现代聚变机要复杂得多,装装机玻璃盘过程完全自动展开,完全控制条件并安全环境现有系统使用燃气或电热处理即然凤凰气聚变机和xrFuse电聚变机 由xRF科学开发
两种机器都允许运算符加载装样本/流水混合物,启动程序12分钟后返回收集玻璃盘,均在安全封闭环境内操作
气电XRF科学聚合机比较
气体和电聚机之间有巨大的差别, 最关键的事情是它们都达到相同的性能水平 并满足对实际规范的需要检验方法使用ASTMC114-15规范中提议的Rapid测试法
| 表2 |
|
诺姆C114-15 |
xrFuse2 |
凤凰城 |
| 精度 |
准确性 |
精度 |
准确性 |
精度 |
准确性 |
| 南南市2O级 |
0.03 |
0.05 |
0.01 |
0.03 |
0.00 |
0.03 |
| MgO |
0.16 |
0.20 |
0.01 |
0.17 |
0.01 |
0.15 |
| Al2O级3 |
0.20 |
0.20 |
0.13 |
0.12 |
0.13 |
0.12 |
| 小O2 |
0.16 |
0.20 |
0.15 |
0.15 |
0.12 |
0.16 |
| P级2O级5 |
0.03 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| SO3 |
0.10 |
0.10 |
0.05 |
0.06 |
0.01 |
0.05 |
| K级2O级 |
0.03 |
0.05 |
0.01 |
0.03 |
0.00 |
0.03 |
| CAO系统 |
0.20 |
0.30 |
0.18 |
0.24 |
0.12 |
0.19 |
| TiO2 |
0.02 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| Cr2O级3 |
/ |
/ |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| 费市2O级3 |
0.10 |
0.10 |
0.04 |
0.05 |
0.01 |
0.04 |
| 日元 |
0.03 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
| SrO系统 |
/ |
/ |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
| mn2O级3 |
0.03 |
0.03 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
ASTMC-114规范覆盖液压水泥化学分析,解释水泥化学成分分析使用的所有测试方法XRF举例测试方法
亚博网站下载技术必须用可接受的认证参考材料验证亚博网站下载测试使用标准为参考素材601B, 内含15项与日本水泥协会不同的标准
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xrFuse2
实验性
本研究所有样本均在950摄氏2小时后熔化两组玻璃盘用凤凰和xrFuse聚变机制作两天
在所有准备中,1.250克样本混合1万克通量LT66:LM34+0.2Libr凤凰聚变程序由2200秒熔化和2500秒混合组成XrFuse聚变程序包括 250秒熔化 350秒混合
XRF分析使用BrukerWD-XRFS8虎光谱仪Rh管4.0kW多晶体流计数器4和闪存计数器检测分析条件测量专为生混合、水泥和熟料分析制作,并用Bruker完全XRF标定包提供
亚博网站下载所有参考材料都重复并分析为未知表2显示XRF需要检查的所有元素在精度(重复差)和精度(复制平均差和RM证书值)方面的所有结果和限值
所得结果确认凤凰2xFuse2聚变机符合ASTMC-114要求,选择任一系统都基于其他理由
出错源分解
三大分析误差源因聚变:(1)不正确聚变温度二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二和(3)变形模版面
- 硅二维2氧化钙、氧化钠2O类和三氧化二亚3受温度影响最大从实验中,50摄氏变异可能导致水泥CAO变化0.5%
- 单质化不足导致SiO结果改变2和CAO
- 如果玻璃珠不完全平整,则差差改变结果从实验中产生0.1毫米变异可导致高达1%的相对误差
结论
复用率和精度分析基于样本准备不忽略这一重要步骤并始终检查方法可重复性并创建周控件控制图
参考并深入阅读
- 阿里安市和汉市.A,“火药样本程序关键评价”,化学工程师(1979年5月)pp108-112
- 威利斯JFEASTER公司和TURNER公司K., " XRF分析指南 " (James威利斯咨询公司-2014年)
亚博网站下载这些信息取自XRFScience提供的材料并经过审查修改
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