提高SEM/ fib的吞吐量

基于真空的工艺表现出较低的性能存在的不定形碳氢化合物挥发的各种来源，如溶剂和油，以及腔室和样品表面¹．例如，在电子显微镜下，碳氢化合物(HC)的存在会导致图像模糊、“黑方框”和“黑框”的形成²．这些和相关的问题指导了rf驱动等离子体的需求，通过产生激发态物质(通常是氧自由基)温和地清除污染来净化真空室。需要注意的是，这些系统产生电中性的清洁物质，从等离子体流进腔室，因此通过温和的化学蚀刻实现净化。

在等离子体中形成的氧自由基氧化碳化合物，产生CO₂， CO和H₂O，从仪器中撤离。关于能量损失的量子化学规则表明，在两次体碰撞中，这些氧原子不会与双原子分子发生反应，而是需要第三个体来动态地移除多余的能量。氧自由基也能在固体表面反应，如金属，在那里他们可以与碳氢化合物反应或重新结合。在XEI Scientific进行的几项研究中，使用预污染石英晶体微天平(QCM)测量清洁率，证明了vactron清洗在去除碳氢化合物方面非常有效^3、4．在装有涡轮分子泵的fib和sem中发现了更快的去污率。

目前的一代真空等离子清洁器包括模型，如图1所示的EP和图2所示的新E50。EP和E50机型通过简化软件和硬件，实现了高效清洗，成本更低。EP模型紧凑的设计使其成为小样品制备室和SEM/FIB加载锁的通用解决方案。

图1所示。真空模型EP除污系统(a)包括一个桌面控制器和KF钳在一起的等离子自由基源。(b)小尺寸的PRS安装在带有许多分析附件的FESEM柱上。

图2。E50型除污系统(a)包括一个桌面控制器和新设计的外部空心阴极等离子体自由基源50瓦操作。(b)安装在SEM端口上的evtron E50 PRS具有干净、紧凑的足迹。

技术

真空等离子体清洗机发明于1999年，是基于XEI Scientific独家提供的射频空心阴极激发(RFHCE)等离子体。其他等离子体清洁器使用其他激励技术，如电感耦合等离子体(ICP)，在相同的清洁率下使用更多的功率和产生更多的热量。RFHCE形成更多的中性自由基用于化学蚀刻，更少的高能离子会导致溅射损伤被清洁的表面

最初的抽真空等离子体源使用一个内部等离子体电极，用于在压力在1torr到200米Torr之间的腔体，压力由粗加工泵获得。由于当时常用的油扩散泵用于获得高真空(低至10^－7托)。在新sem上向涡轮分子泵的转换使它有可能包含等离子体清洗到高真空在10^－4托范围。在这些低压力下，输入气体流量和泵速之间有一个平衡，压力为10^－2到10^－4托。在新Evactron E50模型,气体输入到6 SCCM将产生一个腔压在10的等离子体^－4T范围内，但由于较低的基本产量而导致清洗速率的损失(图3)。在这个压力范围内，需要在低压力下的低流量和较高的输入气体流量下的清洗速率之间进行权衡。

图3。在低压时，清洁率开始下降，因为更少的氧分子可用于自由基生产。较高的射频功率提高了清洁率，而较少的流量则降低了清洁率。

亚博网站下载材料和方法

为了证明真空涡轮等离子体清洗对泵停机时间和HC污染去除的影响，我们使用了两种型号的真空涡轮等离子体清洗器:

1. 一个型号的vacutron EP等离子体除污染器被放置在一个大的，极油污染的50 L真空室，配备一个450 L/秒涡轮分子泵，MKS 972B双量程压力表，14 CFM涡旋泵和残余气体分析仪(RGA)。所有泵下曲线都来自大气压，在那里的腔室排气10分钟，以接受配置变化。当测量压力为1e - 7torr时，从大气中采集基线泵降曲线和RGA数据。为了污染，一个两英寸的乳头被两滴泵油污染，并被安装在腔体上。乳头包裹在烤胶带和箔纸，然后它被加热到120°C，而被泵上只有粗糙的泵。这个烘烤过程持续了18个小时。采集等离子体清洗前后的泵降曲线和RGA数据。

图4。一个50升的测试室用于测量在严重污染前、污染前和等离子清洗后的原始室的泵送时间和数据点。

采集等离子清洗前后的污染RGA谱(图7-9)和泵下曲线(图11)，以显示真空涡轮等离子清洗对泵停工期和除烃的影响。当RGA谱上的HC峰小于2 × 1分压时，腔室处于原始状态^－10托。

一个E50型号的抽真空除污染器安装在一个22 L的真空室中，测量清洁率作为距离等离子体源的函数，数据如图10所示。对于E50系统，通过将qcm放置在距离安装接头25厘米和0厘米处，并在20-70 W的等离子自由基源下工作，测量清洗速率。

结果与讨论

使用真空等离子体清洗技术，5分钟或更短的清洗时间足以消除所有碳氢化合物污染物，如图5和6所示。

图5。前清洗。

图6。5分钟后清洗。

这些结果是通过对比图7(等离子体清洗前的原始室)、图8(污染后的室)和图9(等离子体清洗10分钟后的室)的RGA光谱得出的。这种快速清洗使真空室保持原始状态，并使sem / fib有更多的正常运行时间用于成像和分析。

图7。污染前的原始室显示所有HC峰没有从RGA扫描，留下残留的水和大气。

图8。用碳氢化合物污染室内后进行RGA扫描。具有典型的烃峰系列。为了确保洁净室，使用vactron EP进行6次5分钟的等离子清洗，每次清洗间隔2分钟。

图9。10分钟后的RGA扫描显示，包括大气和水在内的清洁副产物仍然被检测到，但所有碳氢化合物污染的迹象都消失了。

泵停机时间的长短根据FIBs和sme中的HC污染水平而不同。因此，泵停机时间可以作为真空系统清洁度的标志。图10显示，在正常的SEM/FIB工作距离下，高效的HC去污率达到几百埃/分钟。图11中的数据表明，真空等离子体清洁器可以显著减少FIBs和sem的泵停时间以及HC污染，从而在不牺牲分析质量的情况下提高样品处理吞吐量。

图10。在更大的真空室中，更大功率和低压的组合提供了良好的清洁率。

图11。等离子清洗室达到3E真空^－6Torr在20分钟内泵入而被污染的房间在44分钟后没有达到这个水平。

在涡轮分子泵直接泵送过程中，可以在低于75mtorr (10pa)的压力下对fib和sem进行远程等离子体清洗。早期的研究⁵结果表明，较低的腔室压力提高了清洗速度和观察到的清洗距离。低压通过增加平均自由路径和通过三体碰撞降低氧自由基的重组率来提高清洗效率。这一结果，连同新的空心阴极设计在低压允许更有效的清洗策略，大型仪器真空室。

低压点火还允许等离子体在清洗一段短时间(1-5分钟)后关闭，导致涡轮泵快速返回基压以去除反应产物，然后重新启动等离子体执行清洗循环。而在基压下，由于长自由路径分子流动，任何看不见的碳氢化合物都可以脱气并在腔室内重新分布。再分配的产品可以在接下来的等离子循环中消除。循环等离子体清洗被证明是一种高效的方法来获得洁净室使用这种新的等离子体清洗技术在高真空。典型的涡轮分子泵输入流量为20 sccm，既能提供良好的清洗，又不会使泵过热。

结论

随着扫描电子显微镜(sem)和聚焦离子束(FIB)系统对高质量数据和更高样品吞吐量的需求增加，缩短加载样品之间的泵停时间的要求也在增加。行业要求SEM/FIB系统24小时工作，最好保持在原始状态，图像质量不受影响。经常排气的FIBs或SEMs加载样品增加污染和水分进入真空室，导致更长的泵停机时间和更低的效率。真空吸尘器可以毫不费力地清除这种污染。在清洁的环境中，可以更快地对样品进行成像，如果检测到污染，可以迅速将其清除，SEM快速泵回操作压力，只需几分钟的清洗延迟，就可以重新开始成像和分析。其结果是提高了生产率。

新Evactron^®Turbo Plasma™de - contamination使用温和的下游等离子余辉过程，从fib、sem和其他分析工具中去除碳氢化合物(HC)污染。在涡轮泵压力下，真空清洗变得更快，并扩散到整个腔室。这是因为更长的平均自由路径，导致较少的氧自由基重组所需的三体碰撞和减少散射到室壁。在大多数情况下，短等离子清洗周期足以去除污染，并大大减少泵停机时间，允许高通量的样品处理和分析。

的E系列等离子清洗机在各种压力范围内提供快速、有效和强大的清洗，使高质量、无伪图像和更好的样品分析效率。“以最快的方式达到原始状态”是一个口号，它可以转化为您的实验室最快的生产力。

参考资料及进一步阅读

1. 苏利文等，(2002)。Microsc。Microanal。8(2), 720。
2. Joubert L.-M。(2013)。Microsc．肛交。27(4), 15。
3. 格里森，M.M.等，(2007)。Microsc。Microanal。13(2), 1734。
4. 摩根，C.G.等人，(2007)。Microsc。Microanal。13(2), 1736。
5. Vane, R. et al.， (2016)Microsc。Microanal。8(2), 720。

这些信息已经从XEI Scientific提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

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