使用亚微米分辨率IR表征食品包装

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由于它在19中介绍^TH.世纪以来，食品包装在提高食品保护和质量、健康和安全、提供更长的货架期和坚持更苛刻的环境和国际标准方面取得了长足的进步。

为了解决这些制造要求，已经开发出广泛的新材料和改进的加工技术来产生复杂，薄的多层包装。亚博网站下载

多层食品包装经常使用FT-IR光谱表征，然而，需要验证这些日益较薄的质量和更大数量的多层薄膜在开发中，制造和故障分析环境已经超过了FT的分辨率限制-ir技术。

幻影红外显微镜采用光热红外光谱(PTIR)，提供了一个新的水平，提供亚微米的多层薄膜的红外表征，同时消除或显著减少样品制备和改善数据的转换时间。

Mirage IR显微镜

Mirage™IR显微镜是一种创新的新系统，在各种应用中独特地提供亚微米IR光谱和成像。

利用基于光热IR光谱的专有Anasys技术，幻影破坏衍射极限并桥接常规IR微型光谱和纳米级IR光谱之间的间隙。Mirage解决了IR显微镜技术领域的两个最大问题：

• 在不需要对基于接触的ATR配件的情况下实现亚微米IR空间分辨率（超过10倍的改进）。
• 测量反射模式下的厚样品，提供与行业标准IR数据库相关的传输质量红外光谱。

使用ptir的亚微米红外光谱

光热IR光谱（PTIR）通过组合加热样品的中间IR脉冲可调激光来克服IR衍射极限。当IR激光器处于激发样品中的分子振动的波长时，发生吸收，从而产生光热效应。

可见探针激光，聚焦到0.5μm光斑尺寸，通过散射光测量光热响应，如图1所示。可以在一秒钟或更短的一秒钟内通过整个指纹区域调谐IR泵激光器以获得IR频谱。

PTIR是一种光学，非接触基础的方法，使其快速且易于使用，同时保持传输质量光谱。此外，其在反射模式下的高质量光谱，它可以在厚的样品上进行红外测量，并在许多样品类型中消除对薄样本的需求。这导致显着更轻松的样品制备，改善易用性和更快的周转时间。

由于其独特的操作原理，PTIR可用于传输和反射模式。然而，其操作方法是反射模式，其消除了IR显微镜的几个长期限制。这为IR社区提供了大量的益处，包括最小化样品制备和使亚微米光谱。

PTIR在各种样品类型的反射模式下始终显示透射质量光谱。图2显示了亚微米分辨率，显示了相隔0.5 μm的多层包装膜上的反射模式光谱，具有高度分化的化学指纹，表明不同的材料。亚博网站下载

图1。脉冲可调，IR源极焦于样品上。吸收的红外光导致样品加热，在样品中产生光热响应。可见激光探头由于红外线吸收而测量光热响应

用Mirage的多层包装膜的亚微米分辨率

MiRAGE IR显微镜在商业食品工业中使用的七层包装膜进行了测量。以下实施例突出了幻影和光热IR光谱的能力。传统的透射中IR光谱通常不能用于测量厚的样品，因为光在完成通过样品之前完全被吸收或散射。因此，达到检测器的光子能量很少。薄膜层如图2所示。

使用Mirage对薄截面和块面样品进行了各种测量。所有测量都是在反射模式下进行的，使用了各种技术，包括点光谱学、高光谱成像和单波长成像。

图2。多层包装膜。

多层薄膜的线阵测量

图3中的数据显示了在多层聚合物膜的整个横截面上的93谱（46μm长度）的线阵列（图示光学图像插图）。数据间隔0.5μm，并显示每个频谱需要十秒钟收集。然后，可以使用该数据来通过与第三方频谱数据库或内部公司IR数据库进行比较来容易地识别胶片内的每个层。MiRAGE还允许通过在单层内寻找各种光谱之间的差异来检测膜内的缺陷。在这些多层膜或聚合物共混物样品中容易检测和化学识别亚微米缺陷。

图3。多层包装薄膜-薄切片。反射模式光谱学- 93光谱，10秒/光谱。10 co-averages /光谱。0.5μm间距，46μm线阵列。数据由G. Meyers，M. Rickard Dow Chemical Company提供

多层包装膜的高光谱成像

Mirage提供高光谱能力，可快速识别广域地区的光谱和化学成分。图4突出了Mirage的高光谱成像的一个例子。左图像显示1730厘米的高光谱IR图像^－1多层膜截面。

中间图像线阵列频谱从高光谱图像中选择的蓝框位置。在软件内，通过在光谱中选择不同的波数点（由蓝线表示），可以改变在高光谱图像中可视化的波长分布。

正确的图像显示在1545厘米处的高光谱图像^－1，显示了多层膜内的聚酰胺层。这个图像是通过简单地选择这个峰值与蓝色线在软件中显示。顶部中心的高光谱图像突出了红外吸收度1470厘米^－1，展示了含有聚乙烯链的多层薄膜中的各个层。

图4。包装样品-块面-多层样品-七层。反射模式-高光谱成像- 1秒/光谱。1扫描/光谱。20 x 85 μm尺寸。1μm间距。图像显示羰基带和酰胺II带和CH拉伸带

块面多层膜的高速点光谱

图5中的数据示出了基于反射模式的，跨越多层聚合物膜的块面样的线阵列点光谱（所示的光学图像插图）。

数据由用户手动间隔以识别特定层。Mirage还独特地使高分辨率单波长成像能够突出样品中特定组分的化学分布。这里聚酰胺和EVAC层以高分辨率提供。

图5。多层包装薄膜，薄截面样本显示（A）指纹部分光谱使用反射模式光谱测量 - 10光谱，100次扫描/频谱。140秒/频谱。（b）高分辨率，单波长化学图像，分辨率为0.5μm，显示在1545cm-1和1742cm-1的eVac层的聚酰胺层。扫描尺寸为60μmx20μm。化学成像时间约为1min40sec

结论

PTIR消除了红外显微镜的几个长期限制，使亚微米红外光谱和最小化样品制备。Mirage以明确的化学表征解决了众多样品类型，使其成为一种独特的技术，为红外光谱领域提供了巨大的进步。

致谢

Anasys Instruments感谢陶氏公司的Greg Meyers博士和Mark Rickard博士允许展示包装膜数据。