水溶剂萃取中油乳液破碎技术

特别是含有洗涤剂的样品,例如含有洗涤剂的样品,可以在水溶液萃取到溶剂中时产生乳液。样品和溶剂之间的边界将具有乳液层,其具有乳状或浑浊的外观,如下图所示。根据美国EPA方法1664,“如果乳液大于溶剂层的体积大于三分之一的体积,则实验室必须采用乳液破碎技术来完成相分离。”这适用于采用液体液萃取的水测量中的所有油,无论是通过UV,重量计还是红外线进行分析。

如果这种类型的乳液不能被任何尝试的过程破坏,则测试方法可能无法为问题样本提供代表性结果。减少或破裂乳液的最佳方法取决于样品基质。

减少乳液的有用选择

以下选项可用于充分减少乳液以进行有效测量。

1.让样品坐下。最简单的方法是让样品静置一小时并观察乳液是否降低或保持稳定。确保样品紧紧覆盖以减少溶剂的任何蒸发。用搅拌棒轻轻搅拌溶剂和乳液层或点击容器的侧面可以帮助加速分离。

2.酸化样品。如果由于表面活性剂,洗涤剂或碱皂而发生乳液,则用盐酸(HCl)或硫酸(H.)将pH降低至2(H.2所以4.),(如在油脂和油方法中的推荐,主要用于保存样品)将改变表面活性剂的电荷,使得它不再用作乳化剂。

3.添加餐盐(NaCl)。如果用户知道它们的样品形成乳液,它们可以在用溶剂摇动之前将盐加入样品。如果用户试图打破已经形成的乳液,则应将盐摇动到样品中。希望,将盐滴到底部的盐将被视为来自乳液聚结的液滴,乳液消失在干净的分区层中。此外,硫酸钠可以撒在样品中,如上图所示,或者可以使用如下部分所示的焦磷酸钾。

4.另一个非常有效的盐 - 焦磷酸钾。以与使用表盐的方式使用。Sigma Aldrich 322431焦磷酸钾K.4.P.2O.7.

5.过滤硫酸钠。移液管尽可能多地提取/溶剂进入清洁容器而不采用水层。一种或多种克无水硫酸钠(Na2所以4.)可以用玻璃搅拌棒加入并搅拌。提取物必须是非浑浊,但可能具有着色。放11厘米40号Whatman滤纸到玻璃漏斗和过滤,以便从溶剂中除去硫酸钠。或者,可以跳过搅拌步骤并用硫酸钠通过滤纸倒入乳液和溶剂。在这种情况下,硫酸钠结合水,留在溶剂后面,使其在溶剂层中聚结。

6.离心。这是打破乳液的最佳方式;但是,并非所有设施或实验室都有可用。

7.超声浴。将乳液提取物/溶剂用冰浸入超声浴中。

所有上述乳液破碎方法都可以与便携式红外分析仪一起使用,例如Infracal 2油在水分析仪中,对于几乎任何种类的水测量油,包括脂肪,油脂(雾)废水排出。

Spectro Scientific.

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