石油不仅中红外(中)光谱分析

直接成像红外光学实现等价的红外光谱谱仪分析能力,可重复的和独特的化学计量学算法,准确测量和trendable褐色/ TBN和水。FluidScan提供实验室红外光谱的力量,谭/ TBN水滴定仪和费歇尔滴定仪可靠性工程师负责监督石油条件无论何时何地他们需要它。

介绍

中红外不仅(中)光谱广泛用于润滑剂配方和评价由于这种技术提供的化学成分的详细信息。近年来,它已被作为一种监控工具在世界各地的实验室提供在职润滑剂的退化信息通过测量属性,如氧化硫酸盐化作用,烟尘、硝化和抗磨添加剂损耗。这是广泛接受为此建立了ASTM标准(表1)。

图1展示了一个典型的油样品的红外光谱。光谱的区域用于计算典型石油条件参数是强调为了说明红外光谱用于这一目的。一般来说,这样的光谱在实验室获得的傅里叶变换红外光谱仪(红外光谱),分析是由训练有素的实验室技术员。可靠性专业人士并没有采用红外光谱仪用于现场由于小型化的挑战,进样和对高质量的需要,直接和可操作的信息无需操作员训练有素的石油分析师。

表1。从石油中提取的红外光谱定量参数和相应的ASTM方法和单位报道。

财产	ASTM方法	单位
抗磨添加剂	D7412	abs / 0.1毫米
硝化反应	D7624	abs /厘米
烟尘	D7844	abs /厘米
硫酸盐化作用	D7415	abs / 0.1毫米
氧化	D7414	abs / 0.1毫米

图1所示。在职的典型红外光谱从光谱中提取石油和参数。实验室红外光谱谱仪是一种常见的工具来提供这些信息。然后解释光谱实验室技术员或数据分析师石油条件并提供定量的信息。

为了应对美国国防部的崎岖的实地石油需求状态监测工具,斯派克公司FluidScan开发^®手持红外油分析仪,帮助确认新的石油是合适的类型以及无杂质和确认在职石油是适合使用,通过测量油脂的降解化学、等其他液体和污染的水。这是一个完美的解决方案在职石油机械状态监测的重要资产,如变速箱、涡轮机和压缩机和换油间隔的延长发动机和备用发电机^[1]。

FluidScan是一个革命性的设备能力相结合的实验室红外光谱分光计的力量,谭/ TBN滴定仪和费歇尔滴定仪到实地,手持设备,在不影响核心分析。今天,FluidScan广泛接受的商业和军事服务专业人员作为一个完美的油状态监测工具和用于维护关键资产在世界各地,包括采矿舰队,海洋船舶和发电设备。app亚博体育本文主要关注描述最初的设计过程中需要考虑的一些问题和新技术是如何应用于FluidScan为了满足设计标准。

设计标准

当斯派克设计团队的任务是设计一个手持红外油分析仪、设计标准的列表最后成立设备必须有以下特点:

• 重量和大小——紧凑手持使用,电池供电
• 耐用性,消除对现场使用移动部件
• 之间没有溶剂用于测试为了简化操作
• 定量和直接结果需要用户直接做决定没有现场石油专家的帮助。典型石油退化和污染参数的列表包含如棕褐色、氧化、工业油和水的污染,和氧化硫酸盐化作用、硝化作用、抗磨添加剂损耗、水、乙二醇,棕褐色,烟尘等引擎油。
• 电池运行时连续使用至少一个转变
• 红外光谱参数灵敏度应与实验室仪器

有用的是困难满足所有的设计标准。例如,创建一个新的进样技术,以消除溶剂使用。此外,大部分精力平衡重量和尺寸的要求,电池的运行时间,同时保证设备的分析能力相等的红外光谱仪对在职石油分析。

最终的设计

FluidScan的最终设计如图2所示。核心是光栅色散光学系统^[2],固态波导减少光线泄漏,提高信噪比。视觉作品在2.6μm 14μm波长范围(对应于~ 950到3850厘米¹的频率,覆盖的部分红外光谱表明退化,谭/ TBN和水和烟尘)。两个红外灯系统中可用,一个分光镜shortpass波长滤波器耦合在一起,longpass波长滤波器。这种设计方法超越了运动部件也从系统固有的耐用性和删除任何频繁调整现场使用要求。

进样

图2。FluidScan硬件的原理图,包括红外源,fliptop细胞和光栅光学。在这个设计没有移动部件。

简单,可重复进样为野外石油分析至关重要。使用传输单元和吸收的光量与频率通过100μm石油样品记录。然而,传输细胞不适合现场使用溶剂样品测试后需要清洗。为了克服这一挑战,一个新的进样技术生产的细胞——倒装热门。^[3]。呈现在图3中,它看起来像一个蛤壳,打开进样和清洁和关闭生产100μm通路长度。倒装热门细胞根治需要使用溶剂清洁,同时保持相同的质量传输细胞在实验室环境中工作。

此外,windows倒装热门的奈米电池都挤,这样没有平行的表面之间的光传输路径(图3)。这可以防止任何潜在的光学条纹使信号比标准实验室传输细胞“清洁”。这是特别有用的测量水,结果,检测100 ppm的水油使用红外光谱是可能的。

图3。Fliptop细胞(RHS)和示意图楔形窗口设计(lh)。

解决信噪比的挑战

为了实现等价为在职石油红外光谱分析,巨大的努力已经投入提高信噪比的手持设备。注意到,光谱仪的信噪比成正比的力量源和谱线宽。在一个系统的力量来源是有限的,它可能是一个提高谱线宽(减少光谱分辨率)为了提高信噪比。类比是延长镜头的光圈,以增加进入探测器的光量。

这里的挑战是了解多少光谱分辨率可以减少而不影响测量结果的质量。典型的红外光谱分光计,如斯派克公司的年代αQ410,包括4厘米的光谱分辨率¹当配置为石油分析。这样的决议被认为是伟大的新的石油分析和指纹识别,但它是为在职石油分析过度。问题是需要解决设备为在职石油分析而设计的。参数如硫酸盐化作用、氧化和烟尘计算从相对较宽的吸收峰(图1)。

确定所需的分辨率,进行了比较研究,如图4所示,在多个红外光谱扫描相同的油样品在不同spectal决心是覆盖。即使在一项决议在16厘米¹,没有重要的变形在整个山峰的高度和形状。探测器阵列被谨慎地选择平衡的改善信噪比,降低光谱分辨率的水平,优化设备性能达到决定。最后的硬件设计占信噪比之间的权衡,速度分析和解决FluidScan为了优化性能。

为了演示最终设备的性能,图5 a和5 b显示氧化副产品的比较测量FluidScan和实验室的红外光谱。尽管FluidScan的光谱分辨率不如红外光谱仪、氧化副产品的签名很明显可识别FluidScan和石油降解特性的变化也与红外光谱的关联非常好。图7显示如何微分ICP结果E和F(大颗粒)样本比较的光谱仪数据相同的样本。yabo214应该注意的是,表1中给出的光谱仪数据没有以上。大型粒子部分关联非常好(在3 ppm)光谱仪过滤结果(图7)。

图4。覆盖油的红外光谱谱在不同的决议。

5(一个)FluidScan频谱。

5 (b)红外光谱谱

图5。红外光谱氧化降解石油的地区。即使FluidScan频谱缺乏细节的红外光谱光谱,它清楚地显示了石油降解红外光谱的相关数据。此外,氧化参数计算的结果两个密切相关的工具

相关研究的石油降解与FluidScan和实验室测量红外光谱仪器

多年来,实验室内部的一些研究进行了为了演示的相关性和相等FluidScan结果红外光谱仪。在一项研究中,一组随机的37个在职石油样本选择与不同地位和不同的特征来表示真实的用例。样本有力地动摇了在测试之前。所有测试都是由一个运营商在一个乐器。红外光谱测试根据个人的指令进行了ASTM测试方法与计量单位表1中列出。

图6 a, b, c, d, e礼物之间的相关性结果FluidScan和FTIR光谱仪对氧化、硝化、硫酸盐化作用、烟尘和抗磨添加剂。额外严谨的统计分析根据ASTM D6708“标准实践统计评估和改善预期的两种测试方法之间达成的一项协议,意在衡量同一属性的材料”进行的结果。结论是,红外光谱和FluidScan测量是等价的。此外,根据ASTM多个实验室的反复核对项目圆知更鸟在职油,从红外光谱差异观察红外光谱一样大或者比差异观察FluidScan红外光谱在这项研究报道。

(6):FluidScan之间的相关性和ASTM D7414氧化。

(6 b):FluidScan之间的相关性和ASTM D7624硝化。

(6):FluidScan之间的相关性和ASTM D7415硫酸盐化作用。

(6 d):FluidScan之间的相关性和ASTM D7844烟尘。

(6 e):FluidScan之间的相关性和ASTM D7412抗磨添加剂。

图6。FluidScan和FTIR-based ASTM方法之间的相关性。

化学计量学为棕褐色/ TBN FluidScan和水测量

除了硬件设计的一个关键挑战是棕褐色或水提供可靠的结果测量和TBN测量,使用红外光谱是困难的。原因之一是,所有的油就不会产生平等,如果只有一个通用算法应用于所有油,结果可能很适合有些石油但蒙骗不了所有的人。如果一个oil-specific算法产生,那么它就是一个“不可能完成的任务”包括各种各样的油在世界各地使用。克服这个挑战,分类器启动以油进行分类到不同的家庭。一个家庭内的所有油分享化学相似性,因此可以应用一个算法集。与这对FluidScan到位,用户在这个领域可以快速匹配未知石油家人和使用调整算法参数提取。

化学计量学应用于FluidScan获取信息在谭/ TBN和水实验室提供的滴定方法。化学计量学的应用数学、图形、统计或象征性的方法为了最大化的化学信息提取数据。化学计量学使用统计和数学方法来提高化学信息的理解,提供光谱学家与有效的方法解决光谱数据的校准问题。

最优化的一个例子校准燃气轮机的棕褐色油被描述。在ASTM E2412记录,在燃气轮机棕褐色油相关的红外特征构成水污染的干扰。达到定量与FluidScan读数,最优化标定采用主成分回归(PCR)用于自动减去的影响出现在光谱的棕色区域。这个过程包括以下步骤:

1. 从一个广泛收集FluidScan光谱范围的样本使用。
2. 收集相应的实验室谭和水读数。
3. 选择感兴趣的光谱区财产相关最高(例如3180到3750厘米¹TAN)。
4. 对光谱区执行主成分回归与相应的实验室数据。
5. 分配算法特定石油家庭相同的算法可以应用于具有类似油油。
6. 石油特定偏移量和斜率可以修改单独为每个石油为了让更好的相关实验室滴定方法。

这个过程生成一个最优化标定,在复杂的未知谱的透平油时,收益率(殖利率)感兴趣的属性(例如,TAN)单位的利益(mgKOH / g)。类似的过程已被用于测量水为了与费歇尔滴定法^(3、4)。

附加信息的使用FluidScan水测量和棕褐色/ TBN测量,一个可以看到斯派克白皮书“测量水FluidScan流体条件监控”和“用红外光谱测定的棕褐色和TBN机械润滑油脂”。

图7。谱演化的一个沉重的齿轮油相对于新液,既显示了在不同频率的增加和减少吸光度随着石油变得越来越退化。

图7 b。ASTM D664和红外TAN值之间的关系沉重的齿轮油。这个油有一个复杂的进化新油的谭最初降低到最低水平,然后开始增加对最大报警值。

图7 a和7 b演示的例子这样的化学计量学的力量。如上所述,(策划差光谱相对于干净的油),1400 - 1600厘米的吸光度¹面积减少到最低水平,稳定的消耗石油添加剂包。邻近地区开始显示吸光度的增加,日益强大的谭从其最小值开始增加大约2 mgKOH / g(从一个干净的石油价值4 mgKOH / g), 3 mgKOH / g的值在这个数据集。谭上限是5 mgKOH / g的范围。图7 b表明红外TAN特殊相关性ASTM D664 - TAN决定,寓意infrared-based最优化分析能够占和正常体重的不同光谱的影响。

总结

FluidScan,尽管小,充满了创新供应实验室质量测量现场石油分析仪器。专利倒装热门细胞提供了易于使用,无溶剂样品介绍。直接成像红外光学实现等效分析能力为红外光谱分光计,可重复的和独特的化学计量学算法,准确测量和trendable褐色/ TBN和水。FluidScan提供实验室红外光谱的力量,水费歇尔滴定仪和棕褐色/ TBN滴定仪可靠性工程师监测油条件无论何时何地他们需要它。

引用

[1]:斯派克白皮书:“FluidScan手持油分析仪的概述”。

[2]:美国专利,“阵列探测器耦合spectroanalytical体系和分级闪耀角光栅”我们7495761。

[3]:美国专利,我们8384895“光谱仪翻转顶部取样头”。

[4]:斯派克白皮书;“用红外光谱测定的棕褐色和TBN机械润滑油脂”。

这些信息已经采购,审核并改编自公司斯派克所提供的材料科学。亚博网站下载

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