无氦氮/蛋白质分析与杜马斯原理的高性能结果

基于杜马斯原理的N/蛋白质分析依赖于分析物在适当的试剂和单质氧存在下,在较高的温度下定量转换成适当定义的气体物种。在燃烧气体色谱分离之前,燃烧相中的额外氧气通常与金属如钨或铜结合在一起,被称为还原金属,允许检测N2使用热导检测器(TCD)。

都是游离氦N /蛋白质分析

  • N迅速超过-二氧化碳
  • 快速MAX N超过氩

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使用氦作为N/蛋白质分析仪的惰性载气是很成熟的,直到最近才成为杜马斯分析仪的唯一选择。缺乏替代方法的原因主要是由于热导率探测器在处理N2以及其他惰性气体。以氦为例,这种电导率差异很大,很容易识别。不幸的是,在过去的几年里,氦的短缺频繁发生,导致价格上涨。更糟糕的是,美国联邦氦储备政策的改变,以及从天然气(最常见的氦来源)中提取氦的成本的改变,推高了价格。

考虑到这一点,Elementar设计了下一代的未来proof N/蛋白分析仪,利用专有EAS reginer®在不影响分析性能的情况下,采用氩气和二氧化碳等可替代载气,用于快速MAX N超标。

都是游离氦氮/蛋白质分析

使用二氧化碳作为载气,氮含量迅速超过

快速N超于2014年推出创新EAS REGAINER技术。这种独一无二的装置利用成本效益高的二氧化碳作为载气,使CO的洗涤2由燃烧形成的过程过时了。三步气体干燥设计保证只有氮被热导检测器检测到。

为了实验证明二氧化碳作为载气对数据质量没有影响,我们进行了一系列的测量,以确定以二氧化碳作为载气的大量样品基质的蛋白质含量。

在第一组实验中,测试了不同类型的面粉。测量的重复性按照DIN EN ISO 16634-2计算,如图1所示。结果表明,快速氮超标的重复性远低于国际标准规定的0.10%氮的重复性。所有面粉分析的平均重复性为0.020%N,约为标准规定的重复性的5倍。

在第二组实验中,测试了不同的动物饲料样本。此外,对于这些样品,快速N超过分析的平均重复性(0.028%N)比DIN EN ISO 16634-1 (0.10%N)规定的强制重复性大约好3倍。

快速N超标分析的准确性如图2a所示,显示了不同样品基质(谷物、乳制品、香肠、动物饲料、以二氧化碳为载气的快速氮超标和以氦为载气的快速最大氮超标测定的蛋白质含量。两种仪器分析的蛋白质含量与计算的R值有显著的一致性2值为0.99。

不同面粉类型和不同动物饲料样品的重复性结果

图1所示。根据DIN EN ISO 16634-2对不同面粉类型和DIN EN ISO 16634-1对各种动物饲料样品的重复性结果,使用二氧化碳作为载气的快速N超。

都是游离氦氮/蛋白质分析

比较实验测定的蛋白质含量

图2 a。在20种不同基质上,以二氧化碳为载气的快速氮超标实验测定的蛋白质含量与以氦为载气的快速最大氮超标实验测定的蛋白质含量的比较(见下文)。

快速N超过
面粉、酸奶、香肠、奶酪、动物饲料、酵母300-350克

比较实验测定的蛋白质含量

图2 b。用氩和氦作为载气,在26种不同的样品基质上进行快速MAX N超标的实验测定蛋白质含量的比较(见下文)。

快速最大n超过
面粉、动物饲料、香肠、奶酪、酵母500克、酸奶1000克、牛奶1500克。

以氩气为载气时,最大N值快速超过

快速MAX N超使用专利东亚峰会恢复技术并增强了高通量和广泛的样本权重和类型。默认使用氩气作为载气。独有的后燃烧技术确保在更大的样品重量下,即使是最苛刻的物种也能完全消化。

立式坩埚设计与机械臂样品送料保证理想的燃烧液体或固体样品类型,无需更换硬件或昂贵的衬垫。燃烧过程中产生的二氧化碳被定量地吸附在气体选择性捕获柱上。串联操作的两个捕获柱保证快速分析时间在5分钟内。当一个柱吸附二氧化碳时,另一个柱被加热以通过废物通道释放早先运行的二氧化碳。

为了实验证明氩气作为载气对结果没有影响,我们进行了一系列的测量来确定26种不同样品基质(各种类型的牛奶、面粉、香肠、酵母、奶酪和动物饲料)的蛋白质含量。结果与使用氦作为载气快速MAX N超过所得到的结果进行了比较,如图2b所示。计算R2值为0.99,表明分析结果与两种载气异常一致,得出结论,气体是不可区分的,且易于互换。

此外,分析显示了异常水平的可重复性。如图3所示,根据国际标准ISO 16634-2和ISO 14891,快速MAX N的重复性超过氩气分析的重复性4倍以上。5种不同类型牛奶的平均重复性为0.0032%N, 7种面粉的平均重复性为0.019%N。

不同面粉类型和牛奶样品分析的重复性

图3。根据DIN EN ISO 16634-2对不同面粉类型的分析和根据DIN EN ISO 14891对牛奶样品的分析的重复性,使用氩气作为载气的快速MAX N exceed。

总结

本文介绍的快速超氮和快速MAX超氮实验成功地证明了二氧化碳和氩气作为N/蛋白质分析的替代载气元素的新EAS REGAINER技术。

分析进行了一系列的液体和固体样品基质,甚至更不均匀的食品/饲料样品。即使对最苛刻的物种,也能达到卓越的准确性和精密度。这两种仪器很容易满足大多数国际食品、饲料和肥料标准的强制性重复性,如ISO 14891, ISO 16634-1, ISO 16634-2, AOAC 99003, ICC 167, AOAC 99215, AOAC 99313, AOAC 99223,以及各种国家标准,如Lufa和DIN。

EAS REGAINER技术的使用将还原剂的使用寿命提高了约5倍,提高了仪器效率,降低了消耗品成本和实验室时间。

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