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ASTM D7994-17标准描述了通过氧化热解燃烧和离子色谱法（IC）测定液化石油气（LPG）中的硫、氯和氟。
在该研究中，检查了合成丁烷样品。使用LPG模块，所述样品的50μL的被注入到燃烧系统。然后通过燃烧产物分析离子色谱，应用智能局部环路注入技术在线矩阵消除。
后果
|
意思是[mg / kg] |
RSD [％] n = 3 |
| 1氟 |
26.33 |
1.5 |
| 2氯 |
17.23 |
1.1 |
| 4溴 |
37.83 |
1.2 |
| 6硫磺 |
13.08 |
0.5 |
峰3和5分别是亚硝酸盐和硝酸盐。两者都没有量化。
样本
液化丁烷气体
样品制备
样品通过燃烧IC和智能部分回路注入技术以及在线矩阵消除进行检测。
列
| Metroosep a supp 5 - 150 / 4.0 |
6.1006.520 |
| Metrosep A Supp 5防护罩/4.0 |
6.1006.500. |
| MetroSEP A PCC 2 HC / 4.0 |
6.1006.340 |
解决
| 。 |
。 |
| 洗脱液 |
3.2 mmol / L碳酸钠1.0mmol / L碳酸钠 |
| 抑制器再生 |
500 mmol/L硫酸 |
| 冲洗液 |
流动 |
| 吸收器解决方案 |
150mg / L过氧化氢 |
参数
| 流速 |
0.7毫升/分钟 |
| 注射量（IC） |
200μl（mipt） |
| P.最大值 |
15兆帕 |
| 录制时间 |
20分钟 |
| 柱温 |
30°C. |
燃烧参数
| 氩 |
100毫升/分钟 |
| 氧 |
300毫升/分钟 |
| 烤箱温度 |
1050℃ |
| 后燃烧时间 |
120秒 |
| 吸收溶液的初始体积 |
2.0毫升 |
| 进水口 |
0.1毫升/分钟 |
| 注射体积（LPG） |
50μl. |
分析
仪器
| 。 |
。 |
| 930紧凑型IC柔性烤箱/SeS/Deg |
2.930.2460 |
| IC电导率检测器 |
2.850.9010 |
| 920吸收模块 |
2.920.0010 |
| 800剂量（抑制） |
2.800.0010 |
| MSM转子A. |
6.2832.000 |
| 抑制器Vario的适配器套筒 |
6.2842.020 |
| 燃烧炉 |
2.136.0750 |
| LPG模块 |
2.136.0740 |
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系统图形
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吸收体溶液的液体处理由10mL-Dosino进行 - 即在燃烧之前，将初始体积设定为吸收容器。在燃烧期间，所述吸收器溶液给药（0.2毫升/分钟），以T型件，以实现燃烧的产物（燃烧后漂洗）的瞬间吸收放置在燃烧管的端部。
吸收容器和燃烧后的连接完成，燃烧管用1mL（最终漂洗）洗涤。接下来，用5mL-Dosino的燃烧管进入燃烧管的水入口由5ml-Dosino进行，速率为0.1ml /分钟。由于Magic Net能够以最精确的方式在燃烧期间和之后将添加到吸收器溶液中的所有卷，因此不需要内部标准。
将标准和样品转移到循环中920吸收模块使用部分回路注射（MiPT）由5 mL Dosino进行；这为4至200µL范围内的注射量提供了完全的灵活性。在本分析中，所有MiPT注射量均采用200µL的固定体积。关于液化石油气分析，火焰传感器不用于燃烧控制。
结果，燃烧时间仅被1）通过LPG模块注入样品所需的时间，2）仪器方法中指示的后燃烧时间。
LPG模块中包含一个1µL的取样回路，可填充和注入多达50次。最终，该配置可注入1至50µL的可变LPG样品体积。注入样品大约需要5分钟（1µL×50回路填充）。
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本信息来源、审查和改编自Metrohm AG提供的材料。亚博网站下载
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