使用库仑滴定来确定溴指数（BI）的步骤

本文介绍了用库仑滴定法建立溴指数(BI)的方法。溴指数是烃类中活性不饱和化合物(主要是C=C双键)的分数，与石化工业有关。这些双键随着溴的加入而分解

R - C = C - R + Br₂→r - cbr - cbr - r

溴指数（BI）是指Mg溴的数量（BR₂）达到100克样本。通常，该方法与甲溴指数低于1000的无烯烃的烃基。

溴指数大于1000的产品通常通过电位滴定就是溴的值。相反，如果可以接受较长的滴定时间，那么也可以进行库仑分析。

为了确定溴，通过将电流施加到发电机电极，在滴定单元中直接产生元件。然后，该电流通过电解从含溴化物的试剂中释放化学计量对象的溴。简单地说，溴指数的库仑测定是绝对方法，消除了确定滴度的需要。

乐器及配件

• 2.851.0110 851带有发电机电极的滴答机没有隔膜
• 2.851.0010 851 Titrando与发电机电极与隔膜
• 2.852.0150 852带有发电机电极的滴答机没有隔膜
• 2.852.0050852 Titrando与发电机电极与隔膜

平衡分辨率0.1 mg

试剂

具有隔膜的发电机电极

以下试剂用于使用具有隔膜的发电电极的滴定：

工作介质（Anolyte）

• 260ml甲醇
• 600毫升冰醋酸
• 用溴化钾水溶液，C（KBR）= 1mol / L填充最多1000毫升

katholyte.

• 氯化钾水溶液，C（KCl）= 0.2mol / L.

无膜片发电机电极

使用没有隔膜的发电机电极，滴定只需要一种试剂：

工作介质

• 260ml甲醇
• 600毫升冰醋酸
• 用溴化钾水溶液，C（KBR）= 1mol / L填充最多1000毫升

评论

在加入约10ml样品后通常交换试剂。

如果试剂转动浑浊，则意味着它被耗尽，因此需要交换。这可以通过丢弃滴定容器的内容物并用新鲜试剂填充它来完成。如果使用具有隔膜的发电机电极，也应该改变Katholyte。

样本

BI标准（10,100和1000）根据ASTM 2710（分析服务，Inc。）

• 甲苯
• 脱烯.
• 辛烯

样本大小

样品大小应基于预期的溴指数来调整。下表显示：

表格1。推荐的样品尺寸根据预期的溴指数。

预期的溴指数	Redommened样本大小
10	2到5克
10到100	1到2克
100到1000	0.3到1克

参数

通常，已采用以下参数：

表2。BI确定的参数。

。	。
我（Pol）	1μA.
发电机防渗墙1	自动MA（带DIA-PHRAGM） 400 mA（没有Dia-Phragm）
搅拌率	8.
开始漂移	20µg /分钟
漂移纠正	离开
ep.	200 MV.
滴定率1	最佳
停止标准	漂移和时间
停止漂移	15μg/ min
延迟时间	40年代

¹可能需要使发电机电流和最大滴定速率（最大速率）调节到分析的样本。

计算

以下公式用于计算MG / 100g中的溴指数测定结果：

EP =溴，已经产生了到达端点[μg]
0.1 = MG / 100g的计算因子
样本大小=使用的样本的重量[g]

填充滴定容器

必须确保设备（指示灯电极，发电机电极，滴定管等）清洁。app亚博体育在使用具有隔膜的发电机电极的情况下，滴定容器填充有约100ml的工作介质。发电机电极本身填充有C（KCl）= 0.2mol / L，直至氯化钾溶液和工作介质具有相同的水平。

如果使用没有隔膜的发电机电极，则需要只需要一种试剂。通过用100ml工作介质填充物来制备滴定容器。支柱，一个人应该等到达到约10μg/分钟的稳定漂移。滴定容器终于准备好进行样品添加和随后的溴指数的测定。

应用的例子

已经检查了不同溴指数的不同物质。如下所示是示例滴定曲线以及这些测量结果的结果。

使用具有隔膜的发电机电极和没有隔膜的发电机电极来测量样品。

溴指数标准

检验了三种合格的溴指数标准溶液。该标准包括环己烯和甲苯，BI值分别为10、100和1000。

图1。带有隔膜的发电电极的环己烯标准溶液（BI 1000）的滴定曲线。

图2。与没有隔膜的发电电极的环己烯标准溶液（BI 1000）的滴定曲线。

表3。Cyclohexen标准10,100和1000。

没有隔膜的发电机电极：

样本尺寸[g]	BI(毫克/ 100克)	样本尺寸[g]	BI(毫克/ 100克)	样本尺寸[g]	BI(毫克/ 100克)
2.6933	10.53	1.7143	99.34	0.1445	980.05
2.0541	10.59	2.1335	98.83	0.1974	977.74
2.4956	10.54	2.2627	98.59	0.2398	977.70.
2.2577	10.63	2.1036	98.72	0.1224	986.06
2.6627	10.67	2.4415	98.48	0.2505	978.90
平均值	10.6		98.8		980.1.
SD.	0.06		0.33		3.47
RSD	0.56		0.34		0.35

表4。Cyclohexen标准10,100和1000。

没有隔膜的发电机电极：

样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]	样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]	样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]
2.3335	10.53	1.9641	99.30.	0.1458	978.09
2.5055	10.50	2.0677	99.06	0.1963	978.26
2.4255	10.53	2.0471	98.90	0.2115	979.78
2.5476	10.58	2.1616	98.97	0.1847	982.24
2.2755	10.69	2.5692	98.61	0.2626	976.73
平均值	10.6		99.0		979.0
SD.	0.08		0.25		2.10
RSD	0.71		0.25		0.21

辛烯

辛烷用甲苯稀释以确定其双值。543是计算的混合物的溴指数。

图3。具有具有隔膜的发电电极的甲苯（BI 543）中辛烯的滴定曲线。

图4。无膜片发生器电极测定甲苯(bi543)中辛烯的滴定曲线。

表5。辛烯含量测定结果。

与隔膜		没有隔膜
样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]	样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]
0.4296.	527.3	0.4342	523.7
0.3362	513.7	0.4777	518.5
0.3614	526.8	0.3637	535.3.
0.3437	518.0	0.3973	517.7
0.2335	518.7	0.3497	542.8
平均值	520.9		527.6
SD.	5.93		11.03
RSD	1.14		2.09

脱烯.

用甲苯稀释癸烯以确定其双值。1247是计算的混合物的溴指数。

图5。用带膜片的发生器电极测定甲苯(BI 1247)中癸烯的滴定曲线。

图6。用无膜片发生器电极测定甲苯(BI 1247)中癸烯的滴定曲线。

表6。切勿确定的结果。

与隔膜		没有隔膜
样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]	样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]
0.4036	1243.8.	0.2252	1247.8
0.1913	1257.6	0.2093	1224.8
0.2360	1234.3	0.2395	1240.7
0.2523	1242.4	0.2142	1228.9
0.3014	1247.5	0.3110	1246.5
平均值	1245.1		1237.7
SD.	8.48		10.39
RSD	0.68		0.84

甲苯

将甲苯直接注入滴定容器中。

图7。具有隔膜的发电电极的甲苯的滴定曲线。

图8。甲苯的滴定曲线，发电机电极没有隔膜。

表7所示。甲苯测定的结果。

与隔膜		没有隔膜
样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]	样本尺寸[g]	bi [mg / 100 g]
2.3040	4.46	2.3344	4.16
2.2942	4.27	2.2631	4.27
2.3295	4.14	2.2615	4.37
2.2784	4.45	2.2151	4.25
2.2258	4.11	2.3528	4.24
平均值	4.3		4.3
SD.	0.17		0.08
RSD	3.86		1.77

结论

由于没有隔膜的发电机电极更容易处理，所以建议用于确定溴指数。然而，结果表明，两种类型的发电机电极（有或没有膜片）可用于确定溴指数。

文学

ASTM D 1492 - 08，Coulometric滴定的芳香族水分甘露甘油的标准试验方法

这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。亚博网站下载

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