聚合物底物上的金属纳米膜在各种柔性电子设备中广泛用作互连组件,例如天线结构,识别标签,太阳能电池,电子皮肤,电子皮肤,可穿戴设备和纸张电子显示。1,2这是因为与基于硅的纳米膜相比,金属纳米膜的固有优势,例如低比重量,机械柔韧性,易于整合和低成本。
聚合物底物主要承受服务载荷,而金属纳米膜则保留其功能而不会破裂,直到施加了相对较大的应变为止。金属纳米膜具有出色的电气和机械性能,尤其是在电导率上,在循环过力的作用下产生强度和断裂韧性。
但是,性能问题通常在灵活设备的总体可靠性和耐用性中面临,因此,纳米膜对其底物的粘附特性对于防止此类问题至关重要。较差的粘附特性会导致膜的过早失败,从而使柔性电子组件无效。断裂和界面分层是这种纳米膜的两种最常见的故障模式。
作为一种可靠且相对快速的方法,可以轻松地实施刮擦测试,以实现生产过程中膜的内联质量控制。3-5然而,在如此灵活的薄膜上,无法轻易地进行刮擦测试。使用纳米力学测试仪进行此类评估受到力范围的限制,以在刮擦过程中启动膜的故障,因为它们的锋利尖端可以切开膜而不会破裂和分散。
纳米力学工具也是如此,由于耗时的测试准备,生产力有限。专门设计用于解决此问题的系统是Bruker的通用刮擦测试系统。该系统的执行速度更快,更容易,更可靠的临界负载刮擦失效评估评估。
UMT Tribolab刮擦测试系统
Scratch测试系统构建在UMT Tribolab™平台上,提供了对位置,负载和速度的精确控制。系统的模块化设计确保了跨不同速度和力的划痕测试的灵活性。UMT Tribolab刮擦测试系统使用了三个重要的驱动系统 - 分别用于X,Y-和Z-Motion的滑块,Y级和运输。该测试仪是一种高度通用,用户友好且高效的刮擦工具,这要归功于集成的“智能”硬件(Triboid™)和软件(TriboScript™)接口。
Triboid功能自动检测到连接到系统的组件的分类,甚至配置它们。TriboScript提供了改进和安全的脚本接口,以轻松地从集成的测试块中划分刮擦测试序列。此外,该系统与实时控制和数据分析软件集成在一起,以确保高可重复性和准确性。
Bruker的刮擦测试系统可有效地用于所有刮擦测试模式,包括恒定和进行性负载条件。马车驱动系统提供沿Z方向的运动,以进行位移和加载。它还可以容纳具有光学显微镜和力传感器的滑块驱动器。滑块沿X方向提供运动。安装了测试样品,并使用线性阶段沿Y方向提供运动。
刮擦测试系统包括对电表面电阻(ESR)同时测量的选项,电触点电阻(ECR),声发射(AE),光学微映射整个刮擦的自动成像以及使用原位刮擦深度分析用于尖端置换测量的电容传感器。使用Bruker的数据查看器软件,可以与其他数据一起绘制整个划痕的图像,例如正常力(FZ),横向力(FX),AE,划痕深度,划痕距离,ESR和ECR。
许多力传感器[FL:5至500 MN;FVL:1至100 mn;DFH系列:0.5至200 n;DFM系列:0.05至20 n]和刮擦式均匀/尖端[钻石手写笔:2.5、5和12.5 µm尖端半径;Rockwell凹痕:200 µm尖端半径为120°锥角;具有两个顶端角(130°和172°50/)的knoop缩进器;Vickers Ingenter(具有136°顶角的4面金字塔);可用微刀片(钻石,碳化钨)]。
测试方法
DFH-1力传感器和碳化碳化碳球球(直径1.6 mm)用于在聚合物底物上对金属纳米膜进行刮擦测试。胶片标本安装在Y级上,然后将球安装在力传感器下。刮擦测试是通过在球上用球上施加0.2 N的初始载荷来进行的,然后在0.02 mm/秒的速度下移动标本2 mm的距离。
在测试样品运动过程中,正常载荷(FZ)从0.2增加到8 N,在测试期间记录了FX和FZ数据。测试后,自动执行整个划痕的成像。使用Bruker 3D光学显微镜进一步评估了划痕,以在几个位置进行划痕的轮廓和尺寸。
图1。FX和FZ图是纳米膜的刮擦测试的距离(Y)的函数。
结果
图1中所示是在聚合物底物上金属纳米胶质膜进行的渐进载荷刮擦测试期间正常和侧向力图。横向力增加缓慢。The optical image of the entire scratch (top) is also shown in Figure 1. At the end, the scratch’s width was approximately 238 µm as seen from the Δx value of the image ruler at the right-top corner in Figure 1. It is shown that the film began failing at a normal load of 3.42 N, as depicted in Figure 1 with a vertical dashed line corresponding to the initiation of the semi-circular cracks on the film.
0.66 n是相应的FX值,与厚膜的刮擦测试不同,在纳米膜失败开始时,FX图中没有急剧的不连续性。横向力在很大的正常载荷下的塑性变形很大程度上可能在很大程度上受到控制,而从根本上则不是由于纳米膜的耐药性失效。在故障开始时观察到的半圆形裂纹可能是在碳化钨球的后表面形成的,在该球体的钨柱球体暴露于拉伸载荷上。
这种故障也可能是由火车定位引起的,例如,如其他人的建议,在聚合物底物中脱离纳米膜后的颈部。1鉴于膜的延性性质,在当前的测试条件下未看到其他脆性故障模式。当正常载荷进一步增加时,半圆形裂纹的大小也会增加。在大约6.7 n的Fz时,该薄膜展示了一个大架子,该机架可能是由连接两个相邻半圆形裂纹的次级裂纹形成的。在如此高的拉伸压力下,底物也开始失败。
图2。从纳米膜的失败开始,表面轮廓显示出三个半圆形裂纹。
图3。图2中沿YY线的深度轮廓。
使用Bruker 3D光学显微镜(干涉仪),进一步分析了划痕表面,以了解有关形成的裂纹尺寸的更多信息。图2显示了在FZ的临界值处形成的半圆形裂纹的表面曲线。显示了三个这样的裂纹。第一个裂纹的估计长度为80 µm。图2中的YY-LINE沿着YY线的深度轮廓如图3所示。要注意的是,划痕方向是从图2中的底部到顶部。
在图3中,深度轮廓表明,在划痕点,高度的总体高度约为300 nm。前缘在表面以下约100 nm,第一裂纹的后边缘在表面上方近200 nm。这可能是由于纳米膜在张力下完全失败之前的纳米膜在后边缘的散布而引起的,从而提高了边缘。
另一方面,由于球体仍处于接触状态,因此将前缘压低了,因此可能导致刮擦曲线中的不连续性。据观察,表面以下的划痕深度与纳米膜的厚度范围相似。干涉仪用于检查大型失败区域之一。
图4显示了靠近大型故障区域的表面轮廓。图4中沿YY线的深度轮廓如图5所示。失败的区域的深度为2 µm。与图2中所示的轮廓不同,图5显示后边缘的轮廓上没有任何上升,这可能是由于纳米片的故障,这是由于底物在较高的应力水平下的极端变形。
图4。图1中划痕末端附近的表面轮廓,显示了一个大的失败区域。
图5。图4中沿YY线的深度轮廓。
进行了10次刮擦测试,以便提供有关FZ的临界值开始失败开始的统计数据。表1列出了所有测试的关键正常负载值。Further, the average value of the critical load was 3.39 N, with a standard deviation (SD) of 0.26 N. The presented scratch data confirmed that Bruker’s scratch test system can effectively carry out scratch testing on metallic nanofilms on a polymer substrate for flexible electronic applications.
表格1。金属纳米膜在划痕中故障的关键负载。
刮擦测试 |
意思 |
SD |
#1 |
#2 |
#3 |
#4 |
#5 |
#6 |
#7 |
#8 |
#9 |
#10 |
3.15 |
3.77 |
3.75 |
3.42 |
3.47 |
3.39 |
3.02 |
3.12 |
3.59 |
3.21 |
3.39 |
0.26 |
结论
尽管非常困难,但划痕测试评估金属纳米膜的粘附特性,因为在划痕中失败的关键正常负载对于柔性电子设备的研究和开发和质量控制非常重要。基于UMT Tribolab,Bruker的通用刮擦测试系统可以准确评估此类金属纳米膜。具有先进的刮擦技巧,宽的力范围和用户友好的自动化光学成像的传感器可用性,该刮擦测试系统与其他此类方法和仪器相距甚远。
参考
1.李,亚博网站下载37(2005)261-273。
2. Lu,N.,Suo,Z.,Vlassak,J。J.,膜厚度对聚合物支撑金属膜的破坏菌株的影响,Acta Metteria,第1卷。58(2010)1679-1687。
3. ASTM C1624-05(2015),陶瓷涂料的粘附强度和机械故障模式的标准测试方法,按定量单点刮擦测试,ASTM International,West Conshohocken,PA,2015年
4. Bull,S。J.,《薄膜刮擦粘附测试》中的故障模式图,《摩擦学国际摩擦学》,第30卷(1997)491-498。
5. Blees,M。H.,Winkelman G. B.,Balkenende A. R.,Den Toonder,J.M。J.,摩擦对刮擦粘附测试的影响:应用于溶胶 - 凝胶涂层对聚丙烯,薄膜薄膜,第1卷。359(2000)1-13。
该信息已从布鲁克·纳米(Bruker Nano)表面提供的材料中采购,审查和改编。亚博网站下载
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