化学吸附是一种利用吸附物-吸附剂相互作用的化学势确定活性金属表面积的方法，传统上用于表征催化剂金属表面积。
静态测量装置(通常称为体积测量仪器)如尽快微粒学2020或动态流动技术，如Micromeritics AutoChem 2920所示，可用于化学吸附。
如果吸附剂和吸附剂的相互作用是已知的，化学吸附技术可以产生可靠的结果。例如，一氧化碳被选择性地以1:1的化学计量比吸附在铂上，这意味着一个一氧化碳分子被化学吸附到铂的一个表面原子上。要化学吸附金属，氢也可以使用，因为它是解离的化学吸附到铂，即，一个氢分子化学吸附与两个铂表面原子。
铜催化剂的表征
化学吸附技术尚未被认为是表征铜催化剂的有效方法。一氧化碳和氢对铜都没有表现出很强的化学吸附作用。表征铜表面积的经典方法是利用氧化亚氮的分解，选择性地将表面铜原子氧化成铜2一个氧原子对两个铜表面原子的化学计量比6、7，使用以下反应:
样品预处理是在200-300°C的温度范围内用流动氢还原铜表面1-2小时，然后将样品冷却到分析温度(60-90°C)，并引入氧化亚氮脉冲选择性氧化铜表面。从这个反应中产生的氮通常是用热导检测器(TCD)测量的。
脉冲化学吸收作用
本文提供的例子涉及脉冲10%氮的混合物2在沸石衬底上的铜上的氦氧。N2(图1A)用TCD测量。图1B显示了N演化的累积体积2．异丙醇/ LN2用冷阱去除未反应的氮2O。
这种描述的一个有趣的特点是反应对位置的要求——催化需要两个相邻的铜原子。如图1所示，N的前7个脉冲2O与铜表面90%的原子反应。需要额外的四个脉冲(11)表面覆盖率达到95%,和九个附加脉冲(20)需要达到99%覆盖(表1)。这个site-demanding铜的性质表征的特点是几乎所有的化学反应,哪里需要多个催化部位。
将氮从未反应的氧化亚氮中分离出来是脉冲技术的一个具有挑战性的方面。TCD的使用仅限于测定一种气体的浓度变化。氮通常是从氮中分离出来的2O使用冷阱(液体氩、干冰冰泥或异丙醇/液体N2泥浆)。这些是著名的和被广泛接受的方法来测量释放的氮气，但使用陷阱限制实验者只能获得50%的可用信息。值得注意的是，这是一种用于催化剂表征的反应性技术，它对监测氧化亚氮的消耗和氮的生产是有用的。
质谱仪(MS)和AutoChem 2920的组合提供了一个多功能检测器，能够连续监测反应物和产品。商业残留气体分析仪通常以不同的格式提供数据。模拟扫描或直方图是最常见的模式，其中用户定义的质量范围被质谱仪扫描。
然而，监测特定离子(通常称为amu，原子质量单位)或用户指定离子的分压是最有用和最方便的脉冲反应显示模式。这种模式的一个方便实现是将数据表示为离子压力与时间的比值，如图2所示。这种数据格式与TCD输出非常相似，但提供了监测不同反应物和产物浓度的附加功能。
N2氧分解是一个非常简单的反应，证明了质谱仪的效用。质谱仪和TCD信号可以很好地测量产生的氮，但质谱仪具有在反应进行时测定一氧化二氮未反应脉冲的额外能力。
可以将几乎所有商业质谱仪产生的数据导入MicroActive进行额外的数据还原。
参考资料及进一步阅读
- J.R.Anderson，《金属催化剂的结构》，第323页，纽约学术出版社(1975)。
- R.M.Dell, F.S. Stone和P.F. Tiley，法拉第学会学报，49,195(1953)。
- 肖尔滕和康-瓦林卡，法拉第学会学报，65,2465(1960)。
- 王志强，王志强，王志强，等。
- Th.J。Osinga, B.G. Linsen, and W.P. van Beek, Journal of catalysis, 7,277(1967)。
- 成田，竹泽，小林和丰田岛，反应动力学与催化学报，19,91(1982)。
- T.S. King, W.J. Goretzke, b.c.g erstein，催化学报，107,583(1987)。
这些信息来源于Micromeritics仪器公司提供的材料。亚博网站下载
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