研究等离子体清洁对X射线窗口的影响

的Evactron^®防污染物已经被证明是非常成功的消除不稳定碳氢化合物污染的电子显微镜室¹．此外，真空等离子体清洗已被证明增强碳分析的x射线光谱²．目前还没有关于在扫描电子显微镜系统上安装EDS探测器的操作人员在vactron A-C中发现的氧自由基对x射线窗造成损坏或失效的报告。

为了证明真空吸尘器A-C清洗不会损坏最薄的MOXTEK™超薄窗口(AP3.3 EDS窗口)，XEI Scientific和MOXTEK™对真空吸尘器A-C清洗效果进行了窗口暴露测试。在这些测试中，几个AP3.3暴露在氧基流中，连续暴露20-80小时，几次运行周期共超过160小时。在测试过程中，使用了500X和氦检漏仪检查窗户是否有泄漏，还使用了光学显微镜检查任何损坏的迹象。

紧凑的射频等离子体设备，真空A-C，产生氧自由基从空气出血到氧自由基源。安装在一个扫描电镜室附件端口，ORS(氧自由基源)产生局部等离子体。ORS等离子体不是用离子轰击表面，而是通过化学反应来清洗。有机物和碳氢化合物被烧成H₂啊,公司_2，和CO分子。

然后通过粗加工泵容易地泵送这些。从或，氧自由基通过泵送差动通过腔室朝向粗泵流向粗泵。Evactron工艺温和，以满足清洁精致真空仪器的内部的要求。用氧气自由基清洁对于消除气相中的有机物以及吸附在墙壁和其他腔室表面的物体中非常有用，包括标本。

清洗过程逐渐侵蚀聚合物膜或沉重的聚合污染沉积物。低水平的聚合物攻击是由于聚合物中高浓度的C-C单键和低浓度的氧自由基。氢化物的第一步萃取涉及氧自由基攻击有机分子的机理。这导致碳骨架上的活性位点的产生，这些位点易于进一步氧化。在没有氢化物萃取的情况下，聚合物中C-C单键的氧化反应速率极低。

图1。MOXTEK测试窗#3和#4显示在测试箱#2旁边。窗口#3在cf275法兰中，窗口#4在MOXTEK™工程安装架上。两者都经过了160小时的真空净化并且都是密封的。撤离器ORS氧自由基源安装在测试室的侧端口上。

以前由Walck等人(3)使用XPS对铝(Al)进行的测试表明，铝没有生长₂O._3.氧化物层在短时间10-20分钟内。Al薄膜用于涂覆Moxtek™窗户。任何对窗户的攻击都必须从攻击攻击攻击。由此产生的人₂O._3.可以粉掉，产生一个洞。这可以通过透射光学显微镜观察到的光泄漏来识别。MOKTEK使用He泄漏检测和光学显微镜来测试窗户。所有离开工厂的窗户泄漏率低于2.2x10-10毫巴照明/秒的基线率。

实验框架

前三个MOXTEK™AP3.3 EDS窗口安装在CF 2.75 "法兰上，法兰中心有一个孔，然后将法兰放置在真空真空室，在相同的位置，每个测试期间，在氧基流动。作为最薄的MOXTEK™窗口，AP3.3提供最佳的轻元素x射线透射。AP3.3窗口的前表面为30 nm Al薄膜。它就像一个次级气体屏障，阻挡光子。

在两个不同的XEI科学试验箱中，窗户被放置在最大清洁氧自由基浓度的区域，由油旋转泵泵送。1号试验箱大约14英寸Ø x 16英寸高。试验箱2是一个11英寸的立方体，侧面有观察窗。为了平衡压力，窗户被安装在一个圆形凸缘上，在窗户后面有一个孔。为真空释放通道提供了一个小间隙，以最大限度地减少氧自由基与窗户背面的相互作用。

vactron A-C在XEI Scientific推荐的工作条件下运行，工作条件为0.6托和10瓦射频功率，工作频率为13.56 MHz，室内空气为原料气体。第一个测试窗口是暴露在氧基流中，连续暴露约30小时，共5个运行周期，共160小时。额外的窗户暴露的时间更长，以寻找最大的暴露极限。

每次暴露于氧基流后，对法兰/窗户进行损伤和泄漏测试。然后测试窗口是否有可检测到的氦气泄漏，检测极限为3 × 10-10毫巴L/秒。在每次氧自由基暴露运行期后，还拍摄了窗户的照片，并检查了窗户的任何退化迹象。

结果

窗口1:连续曝光40小时后，发现一些针孔漏光(图1和图2)。在随后的70、100、127和160小时的检查中，这些漏光的大小没有增加。在曝光100小时后，第一个窗口出现了0.6x10-10毫巴照明/秒的小泄漏。

这是因为MOXTEK™显微镜检测到的处理损伤。虽然泄漏在MOXTEK™质量标准范围内，但它对数据提出了问题。再暴露两次并没有使泄漏恶化，但在暴露160小时后，测试在第一个窗口停止，以便测试第二个窗口。试验在试验箱1中进行。

图2。窗口1的透射模式显微照片显示，暴露在真空吸尘器清洁的前40小时后，大量小光泄漏。没有发现真空泄漏。漏光不会随着暴露时间的增加而改变，也不会在其他窗户上重复出现。暗区是底层的支撑网格。

经过40小时的初始曝光后，窗口＃2被销毁，同时送回Moxtek。在测试室2中，窗口＃3暴露3个曝光，如下所示：60小时，24小时和62小时（总共146小时）。在最后一次暴露后，在Al涂层中发现少量的漏光（65）。他泄漏没有增加。这是在任何测试窗口中观察到的最高损坏，并且在其他窗口上未重复。

第4和第5个窗口没有安装在CF 40法兰上，而是安装在更小的MOXTEK™“工程”支架上。XEI Scientific拥有自己的泄漏检测设备和光学显微镜，以加快测试速度。app亚博体育暴露是在一号试验箱中进行的。

图3。在真空清洗5号窗时，1号室内部显示真空等离子体粉红色辉光。石英薄膜厚度监视器也显示在放置在窗旁底座上的腔室中。

通过光学显微镜检查每次检查之间的清洁窗口＃4暴露于20小时。直到接触160小时，没有注意到漏洞。在160^TH.小时，观察到一个针孔漏泄漏。通过泄漏检测没有发现真空泄漏。

为了看结果，如果结果受到evactron清洁的暴露长度的影响，窗口＃5暴露在连续暴露的三个长时间。在66小时的第一次暴露结束时，没有观察到针孔。再过46小时的连续暴露后，总共112小时，不可见漏光 - 即使在敲击安装边缘后再进行第二次检查，从表面脱落任何松散的氧化铝。甚至在另外48小时的暴露后（总共160小时）后，也不会看到漏光。

讨论

在所有窗户上大约160小时测试的时段期间没有发生由真空泄漏引起的窗口故障。虽然窗口3上的结果表明，Evactron清洁的持续时间可能会影响针孔在窗口的Al涂层中出现的速率，但在窗口＃5上的测试没有确认这一结果。

与较短的曝光时间相比，连续的抽真空清洗可能会导致更多的窗户漏光，并累积到相同的曝光时间。事实上，持续照射可能比多次照射更严格，原因有以下三个:

1. 通常，冷窗表面纳入烃污染。这在短清洁期间保护Al窗口免受氧自由基。
2. 测试窗通过持续暴露在较高的氧自由基浓度下。因此，由于在样品交换周期之间不存在进入真空室的表面碳氢化合物污染，可能会发生额外的破坏。
3. 对铝晶体结构的攻击可能依赖于铝中的开口或弱点₂O._3.氧化物涂层。一旦撤离器的清洁停止，这些弱点可能会愈合。

真空泄漏是MOXTEK™UTW窗口的常见故障模式。真空泄漏的原因可以在显微镜下由MOXTEK™Inc.确定。显微镜很容易检测真空故障造成的工艺错误，材料失效，影响，或腐蚀。亚博网站下载作为MOXTEK™Inc.质量保证的一部分，每个新窗口都进行泄漏检测。除1号窗外，所有被真空吸尘器清洁的窗户都没有显示出真空泄漏的增加。

1号窗显示了运输后机械损坏的证据，这被认为是He泄漏率小幅增加的原因。此外，真空清洗并没有增加该窗口的泄漏。虽然不知道多少连续Evactron清洗需要创建一个真空泄漏,从已知的聚合物衰变速率和外观的窗户由于Evactron清洁,XEI估计将超过200小时,也许超过500小时的连续曝光。

MOXTEK™UTW窗口没有透光规范。在真空清洗过程中，光泄漏会增加EDS探测器的背景，并可能使底层聚合物膜暴露在腐蚀中。1号窗户上的大量小漏光，在第一次清洁后可见，并没有随着额外的清洁增加尺寸。在最初的清洁后，在1号窗户上发现了大量的透光现象。在其他窗户上没有发现这样的缺陷。结果表明，如果UTW暴露在极端的真空清洗和光线泄漏确实开始出现，第一个迹象将是EDS x射线光谱的本底水平上升。

这Evactron得了清洁在推荐和通常的运行条件下，周期的持续时间为2到5分钟。清洗周期的数量在不同的扫描电镜和不同的实验室有很大的不同。在大多数实验室中，只有当图像质量开始恶化时才进行真空清洗。在某些情况下，每天进行抽真空清洗。使用5分钟的清洁周期，160小时的暴露相当于1,920个清洁周期。如果有5个SEM工作日/周，1个清洗周期/天，那么160小时的总测试周期相当于8.7年的5分钟每日暴露。

结论

在接触160小时后，在四个AP3.3 Moxtek™窗口的泄漏密封性和机械结构上没有观察到不利影响。选择evactron测试时间段以远远超出正常Evactron清洁期间AP3.3窗口的正常期望寿命。为了抑制污染积累并保持图像质量，evactron A-C在典型的分析SEM上每周运行5分钟。每天将污染引入系统的情况下，可能需要更频繁地常常更频繁地进行evactron A-C清洁。

每年的每年使用总量为每年约22小时，每天清洁在5分钟/天。需要约4个半年来实现100小时的曝光。Moxtek™Windows提供16个月的担保，以防止工艺和材料造成的故障，通常持续多年以前更换。亚博网站下载

虽然160小时的清洁导致四扇不同的Moxtex窗户透光，但这并没有导致这些窗户无法通过真空泄漏测试。总的测试时间为160小时，远远超过了一个窗口在其正常的真空吸尘器a - c清洗期间和正常寿命所能看到的暴露时间。只要遵循XEI Scientific推荐的清洁实践，对MOXTEK™UTW窗口使用真空清洁是安全的。

XEI建议

XEI Scientific推荐以下清洁方法:

• Evactron清洁应该永远不会过夜。
• Evactron每天清洁不超过30分钟。
• 只有当污染影响到光元素x射线灵敏度或图像质量时，才进行真空清洗
• 在配备MOXTEK™UTW探测器的sem上，真空吸尘器清洁5分钟或更少的周期，并在清洁之间排气室

如果遵循这些建议，它将导致UTW窗口持续预期的正常寿命超过5年，没有任何问题。

参考资料及进一步阅读

1. N. Sullivan等人，扫描电镜内部氧化清洗去除碳氢化合物污染的有效性研究。显微镜和显微分析8(增补)2) (2002) 720 cd
2. P. Rolland等，真空等离子体清洗改进碳分析，显微镜和显微分析2004
3. Walck等，XEI真空发生器清洗样品表面的XPS评价^®，显微镜和微量分析7（4）（2001）

这些信息已经从XEI Scientific提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问XEI科学．