液态聚变法样本编译法允许样本提交x射线分光计精确分析玻璃、钢、水泥、镍、铜和铁矿石等行业常使用这种方法制作样本公司使用分析过程监控问题并控制生产质量
需要下列项目进行样本准备:
项目 |
条件需求 |
样本分析 水泥、铝矿、铁矿等 |
- 第一,样本必须粉碎化成粉状一致性
- 样本必须干燥以确保错误不从水分引入
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浮点数 : Tetraborate合金或混合LithiumTetrarate或lithium元件等 |
- 通量必须是高质量-杂质低
- 通量必须预装引信以确保稠密而非薄粉末,并用高温900摄氏度制成
- 为确保良好的混合性,通量必须有一个与样本相似的物理结构
- 通量也必须干燥,以便清除加入表层的任何水分,确保水分不误差
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Platinum实验室 拼接和模盘 |
- 白金模型必须极平面(小于10微米平面性)。如果玻璃珠曲线化, 由 XRF机器分析时会不必要地引入错误
- 熔炉状况良好,容积机内不泄漏
- 为了防止交叉污染,每样新样本必须清洗Platinum实验室
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聚合机(气或电): 高温炉可达1000摄氏度以上 |
- 分解机必须实现精确温度控制,允许对单个样本重复条件
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分析微量平衡 精度0.1 mg和重约200g |
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spatula: 测量样本和流水 |
- 通常是用不锈钢制成的,以便很容易清洗每一样本并避免交叉污染
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样本准备
样本准备法xRF分析
- 白金熔炉放入分析称平衡
- 样本和通量按精确比加权到白金熔炉中,例如1.0万克铁矿石和1.00000克锂四叉酸双重记录以便输入xRF分光计
- 电流和样本混合到白金熔炉中
- 白金熔机内安装白金模
- 聚变机加热白金熔化到所需温度,使通量和样本混合完全融化成单单同热液
- 样本完全溶入通量后,聚变机自动将混合物从白金熔化
- 混合后在白金模中冷却直到它打成固玻璃盘
- yabo214玻璃盘最终从模组中取出,准备放入XRF分光计中,但在这样做前,应检验玻璃盘以确保完全透明,没有未解粒样本
玻璃分片使用XRF分光计分析法
- 引信玻璃盘(样本溶入通量)转归XRF分光计样本持有器
- 确定化学元素类型时,XRF机从高能X射线源测量X射线,从样本反射
- 样本因通量稀释后,XRF机使用先前记录到的通量和样本权值调整。简言之,如果通量与样本比为10:1(10克通量和1克铁矿石),XRF机将所有结果乘以10以获取实际结果举例说,如果xRF测值百万分之三万分之铁合金玻璃盘中,则报告结果实际上为300万分之三百三百分之三,因为通量稀释铁含量每当XRF机调整时,它会对所有元素都调整因此,通量中包含的任何污染物(计算器、钠、磷等)均乘法,在此例中,乘法为10乘法因此,如果通量中的磷污染为10ppm,这将错误地增加100ppm对磷最终样本分析
标准流程检验通量空白而不采样,特别是当必须确定通量中的污染物富集度以校正或从计算中分解出这些富集度时。只有当通量中污染物含量低和污染物远低于实验室分析水平时,才可能实现这一点。
最好通量中测量到的污染物水平至少比样本预测值低一阶分举例说,如果实验室试图研究预测磷含量为70ppm的样本,而通量中磷污染程度为1ppm(或10ppm乘以稀释因子),则最终结果可以通过减入沾染图来确定。反之,如果通量中的污染程度为10ppm(100ppm乘以稀释因子),样本中的磷污染程度无法由XRF机充分报告,因为它有可能计算负或错结果
高通量污染物可显著影响xRF结果有几个原因:
- 通量中的污染水平与样本相比高得多,导致误差校正计算
- 单瓶或批量通量中的污染程度不一定同质性
- 原创XRF光谱仪所用的通量不同于当前通量,当前通量再次导致精度错误和精度错误
- 低级元素检测限值失密
结论
高水平通量不易因子排除有多种原因XRF分光计.不仅国际标准不允许这样做,而且根据批量(由多瓶组成)由制造厂商混合的程度,封装水平可能因每瓶通量而异受污染程度和类型因分量而异时也是难解的,因为这会妨碍 XRF分光计总标度,即只安装一次并检验周期性精度

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