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然而,这是相反的两个基本机制假设的潜在来源尺度依赖的加强自立式微型和纳米结构。这里,源截断可以被描述为一个弗朗克里德位错源的大小限制,只有一个寄点是一个螺旋位错源。此外,螺旋所需的压力源操作依赖于源的距离。增加能源需要螺旋接近表面激活,因为增加了发射的位错曲率是必需的。
第二个机制,逃脱混乱的材料表面被称为饥饿/疲劳机制,降低位错源可用的数量。减少位错密度的这种现象被称为机械退火,由于位错密度降低通过热退火散装样品。的Hysitron®π95 TEM PicoIndenter®在铜标本用于调查机制。
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图1所示。- - - - - -透射电子显微图显示FIB-milled铜dogbone标本和定制的钳子。
直接抽出技术
95年Hysitronπ为单轴拉伸试验提供了两个方法。这里描述的第一个方法,传感器是反向驱动张力直接应用于一个标本。
这种方法,被称为“直接抽出,优雅,但需要一个引人入胜的机制示例连接到仪器,如dogbone标本如图1所示。一个可选的做(PTP) MEMS装置是用于第二种方法和描述。
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图2。- - - - - -屈服应力与大小nanotensile、nanocompression microtensile测试铜单滑(234)和多个滑(100)取向。
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图3。- - - - - -暗场TEM图像显示在142 nm直径螺旋位错(234)铜。
实验装置
利用聚焦离子束(FIB)铣、铜(100)和(234)单晶dogbone标本准备用最小测量尺寸范围在128 nm和190 nm之间。如图1所示,钳子,设计与dogbone形状,从掺杂金刚石研磨通过心房纤颤。夹具和样品研磨与Ga +离子在30 keV最后铣当前10 pA, Pt涂层应用于降低FIB损害。
加工后,样品和夹具安装到Hysitronπ95 TEM PicoIndenter和界面的JEOL 3010 TEM。然后,周围的夹持与地方dogbone标本,其次是应用应变率10 ~ 5 x3年代1通过位移控制模式。
真正的应变和应力建立了通过结合载荷/位移数据和实际样品尺寸计算的TEM视频记录。第一大错位雪崩被用来确定屈服应力。不同的晶体取向和样本大小的测量是重复和屈服应力绘制直径的函数,最后与早期的microtensile和nanocompression测试的结果(图2)。
位错机制
关于纯滑移(234)面向系统、螺旋位错形成和退出在弹性加载。如图3所示,这些混乱被固定到塑料的加载,混乱失去的源和堆积对其他寄点。源最终关闭压力增加位错。当Hysitronπ95 TEM PicoIndenter应用更多的负载,更高的能源被激活,导致大量混乱、表面滑步的形成。
除了单一的单轴测试、多个滑动(100)面向样本周期性加载研究应力应变行为如图4所示。的初始位错密度高5.6±0.3 x1014/ m2由表面的位错环FIB制备以及内部混乱。
这是位错密度下降了一个数量级的六个单轴循环。这发生在一个相应的屈服应力的增加从636 MPa > 2 GPa,证明减少位错密度导致硬化,充实一个源疲劳屈服强度增加的机制。
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图4。- - - - - -真应力与真应变循环加载的133海里(100)铜。位错密度也估计和策划。
结论
直接抽出拉伸测试铜dogbone标本进行使用TEM PicoIndenter Hysitronπ95。是观察到的截断和疲劳机制导致铜的变形标本。
定量的组合应力/应变测量和高分辨率透射电镜成像的研究促进了纳米尺度的可塑性的位错机制是必不可少的。
确认
来自源截断和疲惫:见解从原位定量TEM拉伸试验,d .齐纳尔和a . m .小纳米快报,2011,11(9),3816 - 3820页;DOI: 10.1021 / nl201890s。
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