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硅酸盐铝用于催化剂、耐火材料和建筑工业，而沙子主要用作许多工业产品的原料，如水泥和玻璃。这些材料的确切化合物浓度应该被知道，以便随着时间的推移，它们保持在公差范围内，并保证最亚博网站下载终产品的质量稳定。通过了解生产最终产品所需原材料的准确浓度，可以避免浪费，节约成本。亚博网站下载
该项目旨在建立硼酸盐融合的样品制备是实现本申请的最高精度和精确度的最佳方法。为了这样做，两个克里斯斯®仪器LeDoser™和LeNeo®仪器)同时与Claisse消耗品(硼酸焊剂)。
仪器仪表条件
使用Fisher Scientific™Isotemp™可编程马弗炉点燃样品。在950°C的Pt/Au坩埚中点燃铝硅酸盐和砂样品60分钟。
融合前，使用高精度自动Claisse LeDoser仪器进行称重步骤。其比率模式，使准确和快速称重，以获得准确的样品-通量比所需的用户。根据非常精确的样品-通量比制作的玻璃盘提供了非常可重复的样品制备条件，从而提供了更好的分析结果。
使用自动的Claisse Leneo Fusion仪器产生40毫米硼酸锂玻璃盘。其预设的融合程序，特殊的绝缘性能和基于电阻的电气系统使得加热均匀，因此不仅提供可重复的融合条件，而且提供了挥发性元件的完美保留。使用具有37mm准直器掩模的截止光4kW Magix Pro序贯WDXRF光谱仪分析玻璃盘。
挑战
对砂和铝硅酸盐基质中的主要元素获得非常精确和准确的结果。
好处
- 经济利益
- 最终产品质量稳定
- 高效率
- 快速简便的样品制备用于XRF分析
- 精确的结果
校准策略和控制样品的选择
采用四(4)个标准品对XRF应用进行校准;一(1)来自BAS (BCS 313/1)，三(3)来自NIST (SRM 76a, SRM 78a和SRM 1413)。每个CRM使用两个(2)个重复进行校准。该方法所涵盖的浓度范围如表1所示。此外，它还提供认证浓度(干基础)的控制样品，用于评估准确性和精密度。
表格1。应用浓度范围和控制样品组成。
| 化合物 |
浓度范围(%) |
控制样品(%)
(348 bc)(干#) |
| SiO2 |
18.00 - -100.0 |
51.1 |
| 艾尔2O3. |
0.000-72.00 |
31.6 |
| 菲2O3. |
0.000 - -1.80 |
1.04 |
| NA.2O |
0.000 - -1.80 |
0.34 |
| K2O |
0.000 - -4.00 |
2．23 |
| 曹 |
0.000 - -0.800 |
0．17 |
| m |
0.000-0.750. |
0.3 |
| TiO2 |
0.000 - -3.50 |
1.08 |
| P2O5 |
0.000 - -1.50 |
0.071 |
#认证的基础上
结果
9(9)个化合物被分析，因为它们在样品类型中是重要的。表2显示了该方法对CRMs BCS 313/1和NIST 78a的精度。所有crm在5个复制玻璃盘中融合。结果是按浓度给出的。之所以选择这些样品，是因为它们涵盖了SiO的整个校准范围2和艾尔2O3.(高浓度和低浓度)。
表2。XRF分析融合方法的精度。
| 化合物 |
BCS 313/1(标准) |
NIST SRM 78a(标准) |
| 浓度(%) |
SD (%) |
浓度(%) |
SD (%) |
| SiO2 |
99.78 |
0．06 |
19.4 |
０．０１ |
| 艾尔2O3. |
0.036 |
0.002 |
71.7 |
０．０２ |
| 菲2O3. |
0.012 |
0.001 |
1.2 |
0.001 |
| NA.2O |
0.003 |
0.001 |
0.078 |
0.002 |
| K2O |
0.005. |
0.001 |
1．22 |
0.002 |
| 曹 |
0.006 |
0.001 |
0．11 |
0.001 |
| m |
0.0013 |
0.001 |
0.7 |
0.002 |
| TiO2 |
0.017 |
0.001 |
3.22 |
0.003 |
| P2O5 |
NA. |
NA. |
1.3 |
0.004 |
该方法对对照样品的准确性和精密度如表3所示。得到的准确度结果与CRM BCS 348的认证值进行了比较。从认证值中减去5个玻璃圆盘的平均值以达到准确性。
表3。融合方法与XRF分析的准确性。
|
SiO2 |
艾尔2O3. |
菲2O3. |
NA.2O |
K2O |
曹 |
m |
TiO2 |
P2O5 |
| 玻璃盘 |
（%) |
（%) |
（%) |
（%) |
（%) |
（%) |
（%) |
（%) |
（%) |
| BCS348 - 1 |
51.13 |
31.56 |
1.043 |
0.340 |
2.231 |
0.168 |
0.310 |
1.087 |
0.073 |
| BCS348 - 2 |
51.13 |
31.58 |
1.043 |
0.342 |
2.231 |
0.165 |
0.306 |
1.081 |
0.072 |
| BCS 348-3 |
51.07 |
31.53 |
1.044 |
0.344 |
2.223 |
0.165 |
0.305 |
1.078 |
0.073 |
| BCS 348-4 |
51.14 |
31.56 |
1.042 |
0.341 |
2.230 |
0.165 |
0.304 |
1.078 |
0.075 |
| BCS 348-5 |
51.06 |
31.54 |
1.042 |
0.343 |
2.229 |
0.165 |
0.308 |
1.083 |
0.074 |
| 平均数 （％） |
51.10 |
31.55 |
1.043 |
0.342 |
2.228 |
0.165 |
0.307 |
1.081 |
0.074 |
| SD (%) |
０．０４ |
０．０２ |
0.001 |
0.002 |
0.003 |
0.001 |
0.002 |
0.004 |
0.001 |
| 标准偏差 |
0.07% |
0.06% |
0.10% |
0.50% |
0.15% |
0.72% |
0.80％ |
0.35％ |
1.37％ |
| * BCS.348. |
51.1 |
31.6 |
1.04 |
0.34 |
2．23 |
0．17 |
0.3 |
1.08 |
0.071 |
| 精度(%) |
0．00 |
-0.05 |
0.003 |
0.002 |
-0.002 |
-0.005 |
0.007 |
0.001 |
0.003 |
*注册值
结论
这是一个成功的项目。由表2和表3可以看出，采用硼酸盐熔融法制样后再进行XRF分析是分析各种成分的铝硅酸盐和砂样的有效方法。总体而言，该方法对分析的9个化合物具有较高的准确度和精密度。这项工作表明了克莱丝·里奥和莱多瑟仪器在很大程度上有助于正确制备用于XRF光谱仪分析的铝硅酸盐和砂样品。
与实验室中使用的其他样品制备技术相比，硼酸盐熔融是一种高效、简便、快速的方法。Claisse广泛的高质量产品和服务将节省用户的时间，金钱和努力在他们的样品制备。
这些信息已经从Claisse提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载
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