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电催化可以定义为电极反应的催化作用。电催化导致电极反应的标准速率常数增加，导致更高的电流密度，或者在涉及其他速率限制步骤时，过电位降低。检查电催化过程需要了解电极特性对电极反应机理和动力学的影响。强制对流技术的优点是减少了质量传输的贡献，并提供了直接获取动力学和机械信息的途径。Metrohm Autolab为这些苛刻的实验提供了一系列全面的产品。
氧还原反应（ORR）——一种基本的电化学反应
氧还原反应（ORR）是生物呼吸等最重要的反应，例如生物呼吸，例如燃料电池等能量转换系统和腐蚀。水溶液中的ORR主要由两个途径：来自O的直接四电子减少通路2.到H.2.O、 以及O的双电子还原途径2.至过氧化氢（H2.O2.).在非水非质子溶剂和/或碱性溶液中，O2.过氧化物(O2.-)也可能发生。
众所周知，ORR受到非常缓慢的动力学和大的过电位是需要完成一个体面的电极周转率。对于能量转换过程，这些动力学需要加强，以达到燃料电池的实际使用水平。
现有的研究主要集中在铂，ORR的理想催化剂，或这种金属与其他材料的组合，以及非贵金属催化剂的应用。亚博网站下载
强制对流一直是调查这一点和其他反应的选择。旋转磁盘和旋转环形盘测量提供了反应中涉及的机制和动力学的有价值的见解。
这些电催化剂的实验特性需要尽可能干净的条件，因为杂质可能导致不准确的数据和结论。
在本文中，将讨论有关如何使用专用Metrohm Autolab产品进行这些实验的信息。
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ECAT Compact–电催化实验的基本软件包
紧凑PGSTAT204，配备了双模BA双恒电位器模块，为使用强制对流的电化学测量提供了方便的解决方案。旋转环盘电极(RRDE)可以由仪器远程调节，BA模块提供了进行采集检测实验和屏蔽实验的可能性。
- 小而有力-尽管其占地面积小，但PGSTAT204提供了高质量和准确电化学测量所需的所有功能。
- 内置模拟积分器-用于电荷和循环伏安法电流积分测量。
- 双模式bipotentiostat-BA模块可用于在扫描双恒电位模式或双恒电位模式下调节第二工作电极。
- 精密电机控制器-高精度控制转速，从100转/分到10000转/分。
- 监控电缆-为Autolab电机控制器提供模拟信号和控制连接。
- 电化电池- 用于电常放测量的特殊电化学电池。
- 水浴控制-外部水浴温度调节软件接口。
- 生成收集或屏蔽-旋转环盘电极既可用于发电采集，也可用于屏蔽实验。
- 强大的软件先进的电化学NOVA 2控制软件，集成Levich和Koutecký-Levich分析技术。
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ECAT Complete–电催化实验的完整软件包
ECAT完整软件包提供了与紧凑型版本相关的额外功能。extra SCAN250模块为磁盘和环提供真正的线性扫描循环伏安法。FRA32M模块也包括在内，将电化学阻抗谱纳入仪器支持的电化学方法列表中。pX1000模块提供了连接pH传感器和温度传感器的可能性，以便随时监控这些重要的实验参数。
- 模块化系统- 随时，模块化自动耦合PGSTAT302N可以通过额外的功能扩展。
- pH和温度测量- PX1000模块提供了温度和pH的实时监控。
- 真正的线性扫描能力- SCAN250模块提供了独特的真实模拟扫描功能，用于正确的界面电化学测量。
- 水浴控制-外部水浴温度调节软件接口。
- 电化学阻抗谱- FRA32M模块通过电化学阻抗谱扩展了仪器的功能。
- 生成收集或屏蔽-旋转环盘电极既可用于发电采集，也可用于屏蔽实验。
- 模拟输入/输出-为Autolab电机控制器提供模拟信号和控制连接。
- 电化电池- 用于电常放测量的专用电化学电池。
- 强大的软件-先进的电化学NOVA 2控制软件，内置Levich和Koutecký-Levich分析方法。
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强制对流方法与实验
当浸入溶液中的电极旋转时，形成对流阻力。这反过来形成了从溶液主体到电极表面的阻力。因此，电活性物质通过对流和扩散向电极表面传输，扩散层厚度取决于电极的旋转速率。然后反应产物和中间体或剩余反应物向外喷射，返回到溶液的大部分。当这发生在旋转的环-盘电极上时，当反应物或产物通过环运输时，会发生额外的反应。
生成/收集实验
在RRDE最常见的用途中，如果环条件相应地修改，则可以在环上检测到在磁盘上形成的产品。氧还原反应（ORR）是这一实验安排的一个经典例子，环用于检测H的形成2.O2..这提供了反应途径的有价值的见解。
屏蔽实验
RRDE的另一种应用涉及两次连续测量。在第一次测量中，只有环极化，并记录环电流。在下面的测量中，磁盘也在相同的电位下极化。然后两个电极相互竞争，圆盘屏蔽了环上的反应。NaBH的氧化4.为RRDE的这种使用提供了一个很好的说明。
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RRDE单元-测量正确
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贵金属特别是铂的电催化实验必须在尽可能清洁的条件下进行。总容积为250 mL, Autolab RRDE电池满足以下要求:
- 易于组装和拆卸-电池可以容易地组装，可以完全分开清洁
- 最大耐化学性-与溶液接触的所有零件均由具有理想耐化学性的材料组成。可根据实验需要在极端条件下对其进行清洁。亚博网站下载
- 稳定的测试环境,组装时，RRDE电池提供稳定的实验环境，适用于可再生层流量条件下的电化学测量
- 双向气体吹扫-附带的气体净化管可用于用气体（通常是氧气）使溶液饱和，并在溶液饱和后覆盖溶液。对于快速气体饱和，气体吹扫使用小玻璃料产生微气泡。
- 恒温夹套-玻璃电池包括恒温护套，用于热控制测量条件
RRDE–超低噪音旋转器和控制器
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Autolab旋转环盘（RRDE）旋转器采用双电极、无摩擦、汞基电触点。这保证了即使在最具挑战性的实验条件下也能进行超低噪声测量。
- 兼容的-RRDE控制器可与任何Autolab恒电位仪/恒电流仪一起使用。
- 完全控制,RRDE旋转器可以使用Autolab电机控制器手动调节或远程使用Nova 2软件。
- 理想的健康 -RRDE旋转器采用以适合置于RRDE电池中的匹配圆锥形配件。这保证了稳定的测量条件，而不管旋转速率如何。
- 精确控制-旋转速率可以在100到10 000 rpm之间每分钟（rpm）的精度来调节旋转速率，其加速度和减速率为4 000rpm / s。
环盘电极——所有实验的关键
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使用环盘电极可以方便地进行电寄生分析实验。可以在流体动力学条件下的同心环上检测在盘上产生的产品和反应中间体。
- 宽转速范围-环-盘电极用于Autolab RRDE旋转器的全转速，从100 RPM到10000 RPM。
- 精确构造-电极采用最精确的结构技术组装。圆盘和圆环之间的375µm间隙可使理论收集效率达到24.9%。
- 不同的材料 -亚博网站下载电极可用金，玻璃碳或铂作为盘材料和铂作为环材料。
Autolab NOVA -高级电化学软件
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NOVA软件用于调节所有Autolab恒电位仪/恒电流仪及其连接附件。它为所有电化学实验提供了一个简单而先进的界面，并提供了广泛的技术库，非常适合广泛的应用。
使用旋转盘或旋转环盘电极进行测量的程序是现成的。这些技术使用电机控制器的远程控制选项，在实验过程中使用平方根分布自动放大转速。
NOVA实时给出答案。随着测量的继续，可以观察到反应中间体的检测。
为旋转环盘测量提供的程序包括数据处理和数据分析命令，这些命令执行创建Levich和Koutecký-Levich图的基本步骤，以及使用RRDE或RDE记录的实验数据。
这些图提供了关于交换电子数或动力学常数的信息。这样，一个单一的实验就可以提供所有的信息，为了解动力学和反应途径提供必要的信息。
特性
|
ECAT-COMPACT. |
ECAT完成 |
| potentiostat / galvanostat |
✔ |
✔ |
| Bipotentiostat |
✔ |
✔ |
| 电化学阻抗谱 |
X |
✔ |
| 线性扫描循环伏安法 |
X |
✔ |
| pH和温度测量 |
X |
✔ |
| 内置积分器 |
✔ |
X |
规格和功能概述
| 规格 |
PGSTAT204 |
PGSTAT302N. |
| 最大电流 |
+/-400毫安 |
±2 A |
| 顺应电压 |
+ / - 20 V |
±30伏 |
| 稳压器 |
是的 |
是的 |
| Galvanostat |
是的 |
是的 |
| 潜在的范围 |
±10伏 |
±10伏 |
| 应用电位准确度 |
±0.2％±2 mV |
±0.2％±2 mV |
| 应用潜在分辨率 |
150µV |
150µV |
| 衡量潜在的决议 |
3μV（增益100） |
0.3μV（增益1000） |
| 最大扫描速率 |
1 000 v / s，步骤15 mV |
1 000 v / s，步骤15 mV
250 kV / s带ADC10M / SCAN250 |
| 电流范围 |
100毫安至
10 na（8范围内） |
10 nA
1 A（在9个范围内） |
| 电流精度 |
±0.2%
±0.2%的电流范围 |
±0.2%
±0.2%的电流范围 |
| 应用当前分辨率 |
电流范围的0.015% |
电流范围的0.015% |
测量电流分辨率
-在10毫安范围内 |
0.0003％的电流范围30 fa |
0.0003％的电流范围30 fa |
| 稳压器的带宽 |
1兆赫兹 |
1兆赫兹 |
| 恒电位仪上升/下降时间 |
< 300纳秒 |
<250纳秒 |
| 静电计输入阻抗 |
> 100 rohm // 8 pf |
> 1〜ohm // 8 pf |
| 25°C时的输入偏置电流 |
<1 pa. |
<1 pa. |
| 静电计带宽 |
> 4兆赫 |
> 4兆赫 |
红外补偿
——解决 |
电流中断和正反馈0.025% |
电流中断和正反馈0.025% |
| 电极连接 |
2、3或4 |
2、3或4 |
| 前面板显示器 |
n、 a。 |
艾凡,我 |
| 模拟输出（BNC） |
电位和电流 |
电位和电流 |
| 外电压输入 |
n、 a。 |
是的 |
模拟积分器
——时间常数 |
是的
0.01秒、0.1秒、1秒和10秒 |
FI20模块(可选)
0.01秒、0.1秒、1秒和10秒 |
| 接口 |
通用串口总线 |
通用串口总线 |
| A/D转换器 |
16位，增益为1、10和100 |
16位，增益为1、10、100和1000 |
| 外部输入/输出信号 |
1/1 |
2/2 |
| D / A转换器 |
16位，3通道 |
16位、4通道 |
| 数字I/O线 |
12 |
48 |
| 维度(W××D H) |
15×26×20cm3. |
52×42×16厘米3. |
| 重量 |
4.1公斤 |
18公斤 |
| 电源要求 |
75 W. |
300瓦 |
| 规范(RDE和RRDE) |
| 速度控制 |
手册和软件 |
| 电机速度范围 |
100-10 000 rpm. |
| 手动速度设置，每分钟1转 |
100-10 000 rpm. |
| 加速/减速 |
4000转/秒 |
| 最大电流 |
500毫安 |
| 接触(RDE) |
密封汞池 |
| 联系人（RRDE） |
双密封汞池 |
| 电极提示（RDE 10mmØ） |
Ag、Au、Pt和GC中的3mm活性面积
Ag、Au、Pt、GC和空载中的5mm活性区域 |
| 电极头（RRDE 11.6 mmØ） |
PT，AU或GC中的5毫米有源区域光盘和PT中的750μm环 |
| 规格（BA模块） |
| 潜在的范围 |
+ / - 10 V |
| 电流范围 |
10毫安到10毫安，在7年内 |
| 电流精度 |
+/- 0.2% |
| 当前分辨率 |
0.0003%(电流范围) |
| 最大电流 |
+/-50毫安 |
| 模式 |
双恒电位器和扫描双恒电位器 |
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这些信息已被源，从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问瑞士万通公司.