固体样品材料总是前充分准备的同质化和大小减少暴露于物理或化学分析。应该小心分析样本完全代表了原始材料和样品制备过程可重复执行。只有保证有意义的结果。大多数样品材料可以最小化亚博网站下载所需的分析细度在室温下如果轧机与合适的大小减少原则(切割、剪切、摩擦、冲击、压力)是选择。
另一方面,在室温下有限制大小减少,例如当即使是很小的增加在温度影响样本以消极的方式;或者当材料非常有弹性,上述原则只会减少变形大小。低温或冷磨已经证明是最理想的解决方案,这些类型的样品。这涉及到磨艾滋病如干冰(-78°C)或液态氮(-196°C)能够脆化的示例通过冷却,使其更容易打破。一个额外的优点是样品的挥发组分可以被保留下来。本文描述的样本材料低温磨削是合适的,哪些实验室米尔斯是合适的,哪些其他因亚博网站下载素必须考虑。
材料的低温磨削是明智亚博网站下载的吗?
样品与弹性行为
可以看出,大量的聚合物(塑料如PA、PET、PP等),以及其他材料,表现出粘弹性行为在磨削产生塑性变形。亚博网站下载这意味着一个裂纹萌生-,因此分手不会发生。弹性体硅胶橡胶轮胎和烤盘,在室温下使用由于其灵活性,有所谓的玻璃化转变温度远低于室温。弹性塑料样品的温度低于玻璃化转变温度,如果他们都沉浸在液态氮;这降低了材料的能力承受高机械应力通过粘性流或弹塑性行为。如果这pre-cooled材料然后在轧机,脆性断裂行为是示例所示。虽然硬塑料在室温下是脆弱的,低温研磨也可以适用于他们。样品温度不应超过玻璃化转变温度以达到一个成功的还原过程。
和样品挥发组分
亚博网站下载材料与溶剂等挥发组分(卡式肺囊虫肺炎、PCB、苯、甲苯等)很难正确地准备分析在磨削温度上升可能导致损失的分析物。增加颗粒表面而导致的挥发物的磨削过程中进一步增强了发射。干冰和液氮的低温显著降低组件的高蒸气压和脆化样本矩阵。因此挥发组分不很大程度上影响相对温度升高在磨削过程中发生。
生物和医学样本
例如,如果生物样品准备,后续提取核酸从人类/动物组织、植物、细菌或酵母,他们可能反应极其热敏期间和之后的过程,甚至可能被摧毁。在这样的条件下,低温研磨有助于增强的过程脆化组细胞的细胞壁,使它们破坏更多的轻松和减缓后续分解细胞碎片。干扰细胞的反应几乎是“冻结”样品沉浸到LN2这样以后可以观察到细胞的活动。
粘性或艰难的食物样本
粘性或艰难的样本材料如杏仁蛋白软糖,葡萄酒口香亚博网站下载糖,葡萄干,或者奶酪只是聚集在地面在室温和不充分的均质。低温深冷过程防止样品凝结,完全是均质和适合分析。
应用程序概述
样本 |
机 |
配件 |
饲料数量 |
研磨时间 |
速度 |
最后细度(d90年) |
小熊橡皮糖 |
400毫米 |
- 2研磨罐不锈钢50毫升
- 2磨球25毫米不锈钢
- CryoKit,液氮
|
10块 |
1分钟 |
30赫兹 |
< 300µm |
橡胶 |
CryoMill |
|
4 g |
2分钟 |
30赫兹 |
< 500µm |
大肠杆菌 |
CryoMill |
|
10毫升冷冻细胞球 |
2分钟 |
30赫兹 |
完整的细胞破坏 |
塑料表面变粗糙 |
ZM评选200 |
- 12-tooth推入配合转子
- 距离筛0.5毫米
- 强热带风暴
- 液态氮
|
40克 |
20年代 |
18000分钟1 |
< 500µm |
垃圾衍生燃料 |
ZM评选200 |
- 12-tooth推入配合转子
- 距离筛0.75毫米
- 强热带风暴
- 300克干冰
|
150克 |
30年代 |
18000分钟1 |
< 0.75毫米 |
葡萄酒口香糖 |
通用汽车300年 |
|
500克 |
40年代和20年代 |
1000分钟1和4000分钟1 |
< 0.8毫米 |
橡皮鸭 |
SM 300 |
|
5块 |
40年代 |
3000分钟1 |
< 2毫米 |
药物与液体灌装 |
RM 200 |
|
40块 |
3分钟 |
100分钟1 |
< 250µm |
适合低温研磨的实验室米尔斯
许多方面需要考虑在选择合适的实验室为低温研磨机。的样本体积是至关重要的,决定,提要首选大小和最后的细度是重要的因素。混合器米尔斯CryoMill和400毫米是专门为处理小样本开发卷。这些工厂经常达到细磨尺寸,甚至比例如转子与复杂的塑料样品,工厂的样品研磨罐因内留下一个更长的时期相比,开放转子磨坊磨室。样品在整个磨削过程中持续冷却,在CryoMill甚至一个恒定的温度为-196°C。
研钵研磨机转子米尔斯,削减工厂或刀工厂流程比混合器更大尺寸的卷和饲料磨坊。然而,这些工厂的大小减少原则一般生产大尺寸磨,特别是当研磨塑料。刀磨GRINDOMIX通用300适用于低温研磨主要的食物样本,没有液态氮的限制但只能使用干冰机设计时没有考虑温度低至-196°C。然而,切割和转子钢厂接受液氮干冰一样磨艾滋病。由于极低温度、液态氮是特别适合材料玻璃化转变温度低于-50°C。亚博网站下载干冰的一个优点是它蒸发速度低于液态氮;此外,它可以与样品混合研磨从而延长冷却效果。这一点尤其有利的材料低热容量无法保持低温,例如薄塑料箔。亚博网站下载样品与干冰往往容易喂养,尤其是如果粒子小于1毫米,而不是从液氮中提取的物质。yabo214此外,它更安全处理干冰因为窒息的危险,例如,可以忽略不计。 In addition, dry ice does not splash during grinding as it is mixed thoroughly with the sample material. Irrespective of these aspects, suitable safety regulations should always be observed when handling cryogenic grinding aids. The following section describes a range of laboratory mills ideal for cryogenic grinding.
400年和CryoMill混合器米尔斯毫米
混合机400毫米
CryoMill 50升舱
混合器米尔斯CryoMill和400毫米非常适合于均质化小样本容量的最大进料大小8毫米。这些工厂有两个,分别有螺旋盖的磨削的磨削站jar——充满了磨球和样品安全夹磨。封闭的研磨罐,因此样本,与液态氮使变脆。
适当的研磨罐400毫米的聚四氟乙烯或钢;一次使用瓶1.5,2和5毫升也可用。应该牢记,不应包含在液氮研磨罐。磨削过程的摩擦热导致LN2进入气相,导致重大压力增加研磨瓶内。使用钳闭磨jar放置2到3分钟在一个绝缘容器装满液氮,然后夹到400 MM。由于高能输入和由此产生的摩擦热,磨削过程不应该超过3分钟,以防止样品热身和维持其断裂特性。这些应该打断了中间冷却关闭磨罐的情况下需要更长的磨时间。
相比之下400 MM, CryoMill的优势提供连续冷却的研磨与液氮罐,罐的温度降低,样品在几分钟内-196°C。因此一致的温度达到-196°C是确保即使长时间研磨没有中间冷却的需求周期。此外,没有一点的用户接触液氮,使操作CryoMill用户友好和安全。自动的预冷排酸功能保证磨削过程不开始前-196°C的温度是实现和维护。heavy-metal-free磨一氧化锆研磨罐是可用的。
200年超离心磨ZM评选
超离心磨ZM评选200年飓风
超离心磨ZM评选200年是另一个工厂是完全适合低温研磨,因为它比混合器钢厂接受更大的样本容量。这种高速转子机甚至能够粉碎一些类型的弹性体,如聚苯乙烯、没有冷却。然而,在大多数情况下材料的脆化是必需的。样例,可以成为粒状或预切模制部件,直接浸到一个容器充满LN2然后缓慢但不断送入料斗的ZM评选200年用钢勺。如果样品是极其热敏性或脂肪含量高,脆化普遍提高磨削过程的冷却抵消摩擦热的影响。干冰时作为助磨剂,这是2:1的比例混合样本然后ZM评选200年粉碎完整的混合物。干冰是纯二氧化碳,因此蒸发从样本没有残留物。推荐使用磁带和气旋,确保有限公司2和LN残留2在磨削过程中蒸发。
切米尔SM 300
上述影响磨料的选择方面也适用在执行低温磨切机SM 300。这个机特别适用于加工困难的材料如沥青或鞋鞋底和接受较大的饲料大小比ZM评选的200。亚博网站下载甚至使变脆,大约削减汽车轮胎可以均质SM 300。使变脆的样本材料相当困难;因此建议使用6-disc转子的工作更像是一个碎纸机。它也可以用来降低异构样品如冷冻鸡肉部分包括骨骼。磨薄的塑料薄膜,这通常是一个垃圾衍生燃料的一部分,建议使用干冰在磨削过程中由于连续冷却的效果。
300年切碎机GRINDOMIX通用
切碎机GRINDOMIX通用300钢容器
艰难和粘性食物样本,如杏仁蛋白软糖、葡萄酒口香糖,葡萄干,或者奶酪是完全用小刀均质机GRINDOMIX通用汽车300年。甚至巧克力,这很容易成为paste-like加工在室温时,可以有效地粉碎低温。样品与干冰混合后1:2的比例;几分钟后它完全冷却和磨削过程的开始。干冰使样本在降温。应该照顾,没有使用塑料配件进行低温磨削时通用汽车300年这些过程中可能会损坏。合适的配件包括不锈钢研磨容器,全金属刀和盖子孔径允许蒸发的气体二氧化碳。
砂浆磨床RM 200
压力和摩擦是用来粉碎样品研磨机这些样品提交的磨削过程,只要需要达到所需的细度。研钵研磨机RM 200不是一个封闭系统;可以添加液氮或干冰在磨削过程中通过一个窗口覆盖。低温应用程序需要杵和臼是不锈钢做的。例如,研钵研磨机可以用液体灌装成功粉碎平板电脑。
概述RETSCH米尔斯低温研磨
机 |
饲料大小1、2 |
Max。饲料数量1、2 |
最后的细度1、2 |
备注 |
CryoMill |
< 8毫米 |
1 x 20毫升 |
50µm |
- 在低温条件下连续磨削
- 用户在没有接触到LN2
- 氧化锆研磨罐可用于低温应用
|
400毫米 |
< 8毫米 |
2 x 20毫升 |
100年µm |
- 样品放置在杜绝研磨罐钢或聚四氟乙烯和磨前使变脆
- 中间冷却可能是必要的
|
ZM评选200 |
< 10毫米 |
4000毫升 |
300年µm |
- 与LN脆化2e . g .样品的玻璃化转变温度< -80°C
- 干冰是最适合材料低热容量亚博网站下载
- 干冰是最好用于样品粒径< 1毫米
- 使用气旋是强制性的
|
通用汽车300年 |
< 40毫米 |
2000毫升 |
500年µm |
- 干冰是最适合材料低热容量亚博网站下载
- 在磨削干冰冷却样品
- 全金属刀一起使用不锈钢研磨容器和一个特殊的低温盖子
|
SM 300 |
< 80毫米 |
4000毫升 |
2000年µm |
- 低温研磨只有6-disc转子和飓风
- 底筛子2 - 20毫米适合低温应用
|
RM 200 |
< 8毫米 |
< 190毫升 |
10µm |
- 干冰或LN2在磨削可以添加
- 只使用迫击炮和杵不锈钢做的
|
1根据样品材料和磨削参数
2体积没有低温研磨艾滋病可能不同的应用程序
结论
对许多材料粉碎干冰亚博网站下载和液氮是唯一可能的方式获取样本适合后续分析。结果表明,一系列的实验室米尔斯这允许高效RETSCH提供的和温和的低温样品制备。它们的使用大大降低了低温研磨所需的劳动力和成本。选择合适的配件保证磨削过程的安全执行。
这些信息已经采购,审核并改编自RETSCH GmbH是一家提供的材料。亚博网站下载
在这个来源的更多信息,请访问RETSCH GmbH是一家。