对比动态图像分析,激光衍射和筛分分析

使用最广泛的方法建立粒度分布是动态图像分析(DIA),筛分分析,静态激光光散射(SLS,也称为激光衍射)。本文描述了每种方法的优缺点,他们彼此之间的可比性以及全面的应用实例。每个技术由一个特征尺寸范围内的测量是可能的。如图1所示,这些部分重叠。这里提到的三种技术,例如,所有测量粒子在一个范围从1µm 5毫米。yabo214然而,测量结果相同的样本可以差别很大。

本文将有助于理解粒子的信息价值和重要性的分析结果,来决定哪些技术是最适合一个特定的应用程序。分析仪用于测量图像分析系统CAMSIZER^®P4和CAMSIZER^®X2(Microtrac MRB),筛瓶(Retsch),大小和激光衍射分析仪Horiba la - 960。

图1所示。测量范围的不同的方法

筛分析:致力于传统

筛分分析仍然是传统的颗粒大小和最广泛使用的技术的决心。筛子的筛堆栈包含许多增加孔径尺寸堆叠在彼此和样本定位至上筛。栈是夹到振动筛,振动为一个特定的时期。因此,粒子分布的筛子堆yabo214栈(分数)与它们的大小一致。最好是尽可能最小的粒子通过筛孔的最yabo214小投影表面。以立方颗粒为一个模型,这个立yabo214方体的边的长度相匹配。透镜状粒子的大小由筛分析将是一个yabo214价值之间建立镜片的直径和厚度,随着粒子的斜向筛孔见图2和图3。因此,筛分分析方法衡量粒子在他们的理想取向倾向建立主要粒子的宽度。yabo214

图2。模型的测量透镜状颗粒筛分分析和印度。yabo214眼镜落斜穿过最小的筛孔。DIA“看到”镜片更大或更小,根据其取向。这导致不同的粒度分布:红色的曲线显示了DIA结果,黑色的曲线代表筛分析结果。

筛分分析在一定程度上执行,不再单独的筛子上的样品质量变化(=常数质量)。每个筛称重和计算每个部分的体积重量百分数,提供相关质量分布。筛分分析的解析是限制数量的大小获得分数。标准筛堆栈提供最多8个筛子这意味着粒度分布是基于只有8数据点。自动化的过程是不可能使它很耗时。筛分析的单一步骤:初始重量,筛选5到10分钟,称重,清洁的筛子。最常见的误差来源有:老、磨损或损坏筛子(太好结果);重载的筛子(阻塞筛孔,太粗的结果);或者在数据传输错误。还应该考虑,新标准兼容的孔径大小的筛子也受到具体的公差。 The average real aperture size of a 1 mm sieve, for instance, is allowed to deviate around ±30 µm, for a 100 µm sieve, it is ±5 µm (i.e. the average real aperture size falls between 95 and 105 µm). However, this is only the mean value which indicates that a few of the apertures can be even larger. With adequate sieving time, the particles locate the largest apertures which results in particles larger than the nominal aperture size of the sieve passing through. Hence, the sieve becomes effectively larger than the nominal aperture size implies. These tolerances are mainly apparent in sieve analysis results of samples with a narrow particle size distribution or of spherical samples, as can be seen in Figure 4 which illustrates the measurement results of a sample of glass beads.

除了干筛分过程和金属丝网筛子解释在这篇文章中,还有其他特殊技术,如喷气筛选或湿筛分。

图3。模型测量的立方颗粒筛分分析和印度。yabo214筛分分析确定边缘的长度而DIA测量长度或边缘,根据粒子的取向,更高的价值(max。边缘的长度*√2六角投影),但从未获得的价值小于筛分析。红色曲线与DIA =测量,黑色曲线=筛分分析。

图4。测量玻璃珠样品DIA (CAMSIZER®P4,红色)和筛分析(*黑色)。测量只能在点相比,代表了筛分数。有优秀的结果之间的协议。时仔细看看710µm数据,很明显的偏差₃(x)值是6%,似乎很多一见钟情。然而,偏差的大小只有13µm公差内,因此710年25±µmµm筛。随着累积曲线非常陡峭,即使是很小的差异大小有很强的影响₃(x)的价值。

动态图像分析(DIA):你所看到的就是你得到的

粒子特征,有两个图像分析的方法。静态图像分析本质上是一个显微镜衡量样本放置在一个对象逐步下滑。尽管图像的质量是优秀的光学分辨率很高,这种技术有一些决定性的缺点对代表粒径分布:尺寸范围是受限制的,过程非常耗时,分析粒子的数量通常是不足以提供一个统计上的声音声明关于总样本。yabo214因此,只有动态图像分析将在本文中讨论。该方法包括一个流的粒子通过摄像系统在一个照亮的背景。yabo214图5展示了一个实现这种测量原理的示意图CAMSIZER®X2。自由下落微粒和悬浮液系统措施,还包括由气压的粒子分散倾向于结块。yabo214先进的DIA系统分析超过300每秒的实时图像,检测成千上万的单个粒子在短短几分钟。yabo214这个性能是基于快速相机曝光时间短,明亮的光源,和强大的软件。

图5。CAMSIZER的图像分析系统^®X2。的CAMSIZER^®系列使用专利双相机技术实现不同分辨率的一个非常宽的测量范围。摄像机捕获粒子的预测。yabo214

筛分分析相反,DIA措施粒子在一个完全随机取向。yabo214各种各样的大小和形状参数测量基于粒子图像。例如,典型的大小参数长度、宽度、和等效圆直径(图6),颗粒形状参数包括凸性,球形,对称,长宽比。DIA的关键特性是超大的谷物的极高的检测灵敏度。例如,CAMSIZER^®P4的目的是检测样本的每个单粒子模型CAMSIZER^®X2拥有一个超大的粒子的检测极限为0.1%。yabo214动态图像分析系统的分辨率是无与伦比的:最小的大小差异在微米可靠地检测和多峰分布确定没有失败。

图6。DIA使用各种大小定义来确定粒子的大小分布。因此,一个测量可以产生多个发行版。在这个例子中,红色曲线是基于粒子宽度的测量;蓝色代表粒子长度。参数X-area代表等效圆的直径定义为粒子的大小。这取决于最初的结果终于相关的问题。研究纤维或挤出物时,感兴趣的长度参数;宽度是否需要筛分分析相比更重要。

粒子“宽度”是常见的参数如果DIA是筛分分析。然而,尽管测量形状不规则的颗粒,仍然有系统性的差异实现粒子的结果,因为衡量DIA随机取向。yabo214图2和图3展示了不同粒径测量发生和如何解释它们。为每个定义粒子形状、粒度分布的差异非常系统。的CAMSIZER^®软件包括算法允许用户将DIA结果关联到那些通过筛分分析100%匹配(图7)。这个过程是常用的粒度分析质量控制应用程序,因为很多产品是由各种实验室分析不同的测量技术在全球化市场,创建一个可比性的必要性。

图7。例子的优秀的测量结果之间的协议两个砂样品通过DIA(红色和蓝色曲线)和筛分分析(*)。

激光衍射:球体和集体所有

使用静态激光分析,也称为激光衍射粒度是间接测量通过检测强度分布的激光散射粒子在不同的角度。yabo214激光粒度仪的设置一个先进的,比如Horiba的la - 960,如图8所示。这种方法是基于事实,光散射粒子和粒子大小和强度分布之间的关系是众所周知的。yabo214

图8。激光光散射谱仪Horiba la - 960使用两个光源和93测量通道记录在大角度散射光的模式。可以分析悬浮液、乳液以及干燥粉末在µm测量范围从0.01到5000。

换句话说,大粒子散射光小角度,而小颗粒生成大角yabo214度散射模式。当大颗粒产生,而锋利的强yabo214度分布与典型的最大值和最小值定义的角度,小颗粒的光散射模式变得越来越分散,因此整体强度降低。多分散的样本,很难衡量不同大小的粒子,因为粒子的个体光散射信号互相重叠。yabo214

静态激光光散射(SLS)是一种间接的方法,决定了粒径分布由于叠加产生的散射光模式整个集体的粒子。yabo214算法是基于米氏理论与假设粒子光学和球形等特征吸收指数(AI)和折射指数(RI)是众所周知的。yabo214SLS的一大好处是极其宽测量范围;这里给出没有其他方法能够可靠地检测颗粒小于1微米。yabo214SLS分析很容易执行,他们可以在很大程度上实现自动化。该方法的一个缺点是它相对贫穷的决议。如果数量低于2卷%,甚至最近的分析器生成不能检测的分数。为了解决多峰分布,所涉及的两个组件的大小必须至少由不同因素3。以上三种不同的组件基本上是没有检测到一个混合物。polystyrene-latex标准粒子的混合物的例子如图9所示。yabo214 Contrary to SLS, dynamic image analysis is able to detect exactly four different particle sizes while the laser diffraction analyzer cannot accurately resolve the 10 µm and 12 µm particles.

图9。测量四个粒子的混合物的标准(2.5µm - 5 m - 10µm 12µm)。虽然DIA能够区分这四个组件(红色)、激光衍射确定了只有三个。

DIA之间的可比性,SLS,筛分分析使用咖啡粉的例子如图10所示。筛分分析提供了最好的结果;使用CAMSIZER粒子宽度测量^®X2是非常接近。没有明确的激光衍射和筛分分析之间的可比性;结果通过SLS对应大约X-area参数(等效圆直径)。不同的粒子尺寸测量都归因于球形状的粒子。yabo214因此,SLS比图像分析提供了更广泛的大小分布。

图10。用不同的方法测量地面咖啡。DIA,粒子宽度(红色);DIA,粒子长度(蓝色);DIA,等效圆直径(绿色);激光衍射(橙色*);筛分析(黑色*)。

这是图11中更加明显,说明比较测量的纤维素纤维。DIA区分纤维的长度和厚度,而SLS不能这样做。激光衍射测量曲线第一平行DIA的宽度测量(红色)和之后的方法“纤维长度”(蓝色)。激光散射的结果包括长度和宽度信息,和都合并成一个大小分布。

图11。测量纤维素纤维。的CAMSIZER^®XT(图像分析)措施粒子广度(红色),粒子长度(蓝色)和X-area(绿色)。SLS测量(*)是一个混合的宽度和长度,显示了一个连续的过渡。DIA可以区分宽度和长度。

结论

在本文中讨论的所有方法中,动态图像分析是唯一的方法,能够提供精确的信息粒度,同时考虑其形状。这意味着,如果需要,可以遵循通过其他方法的结果进行比较。DIA的信息内容和解决更优于筛分分析和激光衍射,由于粒子的直接测量。yabo214

筛分分析的好处是广泛使用和相对效率的设备。app亚博体育

使用激光衍射粒度分析是唯一的方法,可以测量尺寸小于1微米。

表1和图2总结了各方法的优缺点。

表1。筛分分析和动态图像分析比较

	筛分分析	图像分析
测量范围	20µm - 125毫米	CAMSIZER®P4: 20µm - 30毫米 CAMSIZER®X2: 0.8µm - 8毫米
颗粒形状分析	没有	是的
发现超大的谷物	每个粒子	CAMSIZER®P4:每个粒子 CAMSIZER®卷X2: < 0.01%。
决议	可怜的	非常高的
溶解的多峰性	可怜的	优秀的
重复性和实验室之间的比较	有限的	很好
可比性的方法	相同的结果
处理	简单,耗时,容易出错	简单、客观、快速

表2。对比激光衍射和动态图像分析

	激光衍射	图像分析
测量范围	10 nm - 5毫米	> 0.8µm
颗粒形状分析	没有	是的
发现超大的谷物	> 2%	CAMSIZER®P4:每个粒子 CAMSIZER®卷X2: < 0.01%。
决议	好的在微米范围内,恶化随着粒子的大小	优秀的在整个测量范围
溶解的多峰性	有限公司(起始因子3混合物)	更好的分辨率大小
可比性,筛分分析	可怜的	相同的结果
信息内容	当量直径,球面模型,间接法	真正的粒子尺寸,直接的长度

这些信息已经采购,审核并改编自Microtrac MRB提供的材料。亚博网站下载

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