聚氯乙烯(PVC)中增塑剂含量的测定

由牛津仪器磁共振2017年11月23日

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聚氯乙烯(PVC)是一种多用途的热塑性塑料，用于建筑、地板、包装、瓶子、涂料和管材。根据填料、增塑剂、添加剂和颜料的添加量，PVC可以是硬的或软的。每一种类型的PVC都是通过混合PVC树脂和固定数量的选定添加剂而得到的。

值得注意的是，增塑剂含量应在规格限制内，以确保产品具有所需的硬度和灵活性。的MQC +台式分析仪无需使用有害环境的溶剂或复杂的化学计量学，即可快速准确地找出增塑剂的含量。

常规的检测方法是将增塑剂溶解在有机溶剂中，通过重量分析(蒸馏后)、红外光谱或气相色谱法确定溶剂中溶解油的数量。这些方法需要专业的操作人员，消耗更多的时间和使用危险的溶剂。另一种间接测定增塑剂含量的方法是通过近红外(与化学计量分析相联系)或通过机械测试产品的柔韧性或硬度。

MQC+台式核磁共振(NMR)分析仪提供了一种快速、易于操作、易于校准的替代方法。该方法样品制备量少。实际上，它最适合在生产或实验室环境中的常规操作，而不需要额外的化学品或专业操作人员培训。

台式核磁共振可以区分样品中的固体(致密，有序晶体)和非晶态区域的信号。这是因为固态信号衰减迅速(大约几十微秒)，而非晶态信号持续时间更长(几百微秒)。

随着无定形部分的核磁共振信号的增加，它可以直接与增塑剂含量的百分比相关。在某些情况下，有必要提高温度以提高增塑剂的流动性，从而提高测量的信噪比。此外，由于增塑剂相的迁移率对温度高度敏感，在测量前需要使聚合物的温度稳定，一般在40℃，与磁铁相同。

典型的聚合物核磁共振信号

图1所示。典型的聚合物核磁共振信号。

校准MQC只需要两个众所周知的标准。然而，建议使用3-6个或更多已知增塑剂含量的标准在感兴趣的范围内均匀分布。核磁共振不可能比与之比较的参考技术更精确，因为它是一种比较技术。通过检查更多的参考样本，误差被最小化。

26毫米玻璃核磁共振管填充PVC样品，以规定的水平和称重。在分析前，样品管放置在40ºC的温度控制的调理块中至少20分钟，以获得最佳的精度。每个样品的测量时间为16秒。

图1表明，只用4个PVC样品就可以进行简单的线性校准，增塑剂含量值从18到40%不等，标准差为0.16%。所用的每一种增塑剂都需要不同的校准。采用相同样品在35%的条件下连续重复10次，测量精度为±0.06%。

PVC中增塑剂的核磁共振校准

图2。PVC中增塑剂的核磁共振校准。

牛津仪器提供了一套特别定制的测量PVC中增塑剂含量的包。

MQC23+台式核磁共振分析仪，包括:
- 0.55 Tesla (23 MHz)高均匀性磁体
- 探针用于26毫米直径的样管(14毫升样本量)
- 集成系统控制器(无需外接PC)
- 集成平板显示
多定量软件包括RI校准，RI分析和EasyCal ' PVC增塑剂'的应用
测试/调试样品
26毫米玻璃管
聚四氟乙烯闭锁装置
塞插入/删除工具
用户手册
方法表

这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得，审查和改编。亚博网站下载

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美国心理学协会
牛津仪器磁共振。(2019年3月20日)。聚氯乙烯(PVC)中增塑剂含量测定。AZoM。2021年10月28日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14325检索。
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牛津仪器磁共振。《测定聚氯乙烯(PVC)中增塑剂含量》。AZoM．2021年10月28日。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14325 >。
芝加哥
牛津仪器磁共振。《测定聚氯乙烯(PVC)中增塑剂含量》。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14325。(2021年10月28日生效)。
哈佛大学
牛津仪器磁共振。2019。聚氯乙烯(PVC)中增塑剂含量的测定．viewed september 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14325。