在扫描电子显微镜（SEM）的领域中，电子反向散射（EBSD）方法已发展为一种可靠的工具，用于材料的晶体学分析。亚博网站下载具体而言，用于完全自动化的衍射模式分析的计算机算法的出现已经推动了该方法发展为一种新型的扫描显微镜技术，称为“方向成像显微镜，OIM”1或“晶体取向显微镜/映射，com”。它应用了计算机算法，以进行衍射模式的自动分析。
com技术
COM技术基于从SEM中陡峭倾斜样品的平坦表面上的每个点获得的电子衍射图案的重复采集。对这些EBSD模式的自动分析都会产生每个扫描点，晶体学方向和相位以及代表衍射模式质量的值。使用这些数据，可以重新创建扫描区域的微观结构。
所得的晶体取向图提供了有关样本的大量信息，包括不同阶段的类型和分布，谷物的大小，形状和缺陷状况，晶粒边界的类型和位置，局部晶体取向和不良方向分布（纹理）等等。同样，EBSD可用于检查晶体的结构，即晶格参数和晶格对称性。使用专用软件，即使是原子晶格的细节2和残余应力3可以确定。
这EBSD技术允许观察散装样品，即不需要薄薄的箔，如在TEM的情况下，具有足够高的空间分辨率约为50 nm。样品制备通常不如TEM复杂，并且由精确的化学，机械或离子辅助抛光剂组成，目的是创建没有任何缺陷的平面表面。Schwartz等人给出了这种最新方法的详细概述。4。
从散装样品中获取的电子反向散射模式与从透射电子显微镜（TEM）中的薄层（TEM）中获取的学号衍射模式有许多相似之处。图1显示了一个典型的模式：它包含明亮的带（所谓的kikuchi带），在相对较强的背景下。
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图1。来自AS-Cast Niobium样品（915 x 915像素）的高分辨率EBSD模式。曝光时间7 s，背景减法。
每个频带都与晶体中的一组晶格平面匹配，从频带之间的角度及其宽度，可以建立这些晶格平面的米勒指数。最后，可以从索引带中测量晶体方向和相位。通过使用检测器，该检测器由磷光屏幕组成，该检测器由位于样品接近距离的高度光敏摄像机（20至40 mm）组成，如图2所示。
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图2。扫描电子显微镜（SEM）内的样品和检测器的设置。
频带位置的检测和以下分析是通过全自动和市售软件执行的。对于COM，电子束在样品上逐步移动，并在每个位置都获得图案并测量。测量和模式分析时间通常为每秒50至200个模式的顺序。COM获得的典型结果如图3所示。
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图3。如果钢，则在部分重合结合的微观结构上的ACOM示例。a）电子通道对比度图像从直至样品中的反向散射电子（BSE）检测器获得。b）观察到的区域的衍射图案质量图。c）晶体方向图指示平行于样品正常方向（ND）的晶体方向。大于15°的不良对立的晶界被标记为黑线。D）（111）样品的变形和重结晶分区的极图，表明重结晶强烈支持（111）||的晶体方向。ND（极图中心）。（由I. Thomas提供）
图3说明了如果钢，则部分重结晶的微观结构6如电子通道对比和com所见。在晶体方向图中，相似的颜色相似，指向样品正常的相似晶体学方向。具有均匀取向的谷物（即重结晶谷物）以相同的颜色出现，而内部取向梯度的谷物则揭示了变化的颜色。
以这种方式，可以轻松地检测和量化晶粒形状和大小，重结晶和非重结式区域，类型的晶界和局部纹理（在这种情况下，以分隔为变形和重结晶区域的极图所示）。制备非常轻轻地进行以获得抛光表面而没有变形。产生振动的一种特殊机制可为样品创造最佳的能量传输。除了由ATM GmbH创建的Saphir 250A1 Eco的强大设计外，振动电动机可确保无声操作。
由于变形及其在表面下方的相关层扭曲了微观结构，因此导致没有伪影的抛光表面的制备过程非常重要。一项成功的材料的准备工作实现了这个雄心勃勃的目标。这可以使用振动性抛光装置（例如Saphir 250A1 ECO）实现，如图4所示。
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图4。ATM GmbH的振动抛光装置：“ Saphir 250A1 Eco”。
结论
遵循这种方法可以通过使用合适的准备设置来避免几乎任何形式的变形。材料去除是通过在振动碗中将细粒抛光悬架和抛光布集成在一起来进行的。因此，可以预防伪影的创建，并原则上可以分析抛光表面，而无需分析。这种分析的结果是可靠且可再现的，这对于接近物质学限制的研究具有很高的意义。
参考和进一步阅读
- Adams，B.L.，Wright，S.I.，Kunze，K。：方向成像：新显微镜的出现，Metall。反式。24A，819–831（1993）。
- 威尔金森（A.J.超显镜，106，307–320。
- Winkelmann，A.Trager-Cowan，C.Sweeney，F.Day，A，P。＆Parbrook，P。（2007）：电子反向散射衍射模式的多光束动力学模拟。超显镜，107，414–421。
- Schwartz，A.J.，Kumar，M.，Adams，BL。＆Field，D。P.（2009）：材料科学中的电子反向散射衍射。亚博网站下载亚博老虎机网登录纽约施普林格
- Zaefferer，S.，Habler，G。：扫描电子显微镜和电子反向散射衍射，载于：矿物反应动力学：显微结构，纹理，化学和同位素特征，矿物质学中的EMU注释，2016年印刷。
- 托马斯（I.工程。垫。5，566 - 570（2003）。
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