用拉曼光谱研究聚合物结晶动力学

对结晶动力学的深入了解有助于新型高分子材料的开发。亚博网站下载拉曼光谱对聚合物的结晶度、构象和化学结构非常敏感，非常适合研究聚合物的性质/结构/过程关系。

虽然晶格模式存在于10 ~ 200 cm的低频区^－１可以广泛改进结构分析，远远超出传统拉曼仪器的采集范围。Cherent低频/ THz-Raman^®光谱学解决方案可以很容易地获得这些模式。

图1所示。Nodax™PHBHx共聚物在25ºC等温结晶过程中的时间依赖性拉曼光谱比较低频太赫兹区域的拉曼光谱(左)和C=O拉伸区域(右)。注意，随着时间的推移和结晶度的增加，会出现一个低频峰。

的相干THz-Raman^®解决方案

这篇文章讨论了THz-Raman®的解决方案研究Nodax™(由MHG公司推出)，一种新型的生物基塑料，完全可生物降解。将样品加热至熔体温度以上，压制、淬火，使其结晶温度为25℃。该等温结晶过程在达到结晶温度后的前10分钟的时间依赖性拉曼光谱如图1所示。

随着聚合物结晶过程的进行，光谱特征的逐渐变化表明结晶含量的增加和非晶成分的减少。采用广义二维相关方法，可以有效地对结晶动力学进行可视化分析。

如图2所示为异步二维相关光谱，其中正交叉峰(无阴影)表明光谱强度在拉曼位移Dn处发生变化₁主要发生在Dn观察到的之前₂，而负峰(阴影蓝色)则表示相反的情况。观察到早期微晶形核(1734 cm)^－１)，接着是有序晶体(1725厘米)的初生生长^－１)的聚合物。

二次晶体生长(1730厘米)^－１)发生在较晚的阶段，并伴有非晶成分的减少(1735-1750厘米)^－１)，主要发生在初生晶体生长过程中。低频晶格模的二维相关谱清楚地检测出72 cm左右螺旋之间的振动^－１，已知的振动模式2₁80和96厘米处螺旋状结构^－１，以及延伸至66厘米以下的大量无定形部分^－１．

图2。合并异步二维相关谱的时变THz-Raman^®光谱显示了C=O的伸缩(顶部)和晶格模式(底部)。

重要的补充信息

的相干THz-Raman^®系统允许同时收集C=O拉伸模和晶格模;因此，可以将结晶动力学与相应的晶格模式进行比较，了解晶格形态在结晶过程中所起的作用。图3显示了这两个区域的合并异步2D相关谱，并揭示了由2₁螺旋晶体初生生长后出现的螺旋

这表明，为了使完全形成的螺旋开始协调振动，需要在片层内部进行重组。晚期二次结晶发生在由片层组成的填充螺旋完全形成之后，被认为发生在片层间隙内。使用完整的拉曼光谱可以提供更深入的理解结晶动力学。

图3。同时获得了拉曼光谱C=O伸缩区与低频太赫兹区之间的杂模二维相关性。

结论

相干的专利THz-Raman®光谱系统将常规拉曼光谱的范围扩展到太赫兹/低频范围。因此，同时分析化学组成和分子结构的复杂材料的表征可以实现。亚博网站下载所有THz-Raman^®系统是健壮、紧凑和即插即用的平台，提供了非凡的速度、吞吐量和易用性，所有这些都以非常实惠的价格。

具有广泛的样品界面，广泛的激发波长选择从488 nm到1064 nm，可选的偏振控制，有太赫兹拉曼^®可有效用于任何应用程序的解决方案。

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